一种双酯嗪药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲酸-3-氯丙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105439863A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201510992304.5

    申请日:2015-12-24

    发明人: 彭飞

    IPC分类号: C07C69/734 C07C67/00

    CPC分类号: C07C67/00 C07C69/734

    摘要: 一种双酯嗪药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲酸-3-氯丙酯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入3,4,5-三甲氧基苯甲酸0.81mol,1-氨基-3-氯丙烷1.51—1.53mol,乙腈1.3L,升高溶液温度至60--65℃,回流3—5h,分批次加入亚硫酸钠溶液0.52mol,维持搅拌速度130—170rpm,反应14—15h,降低溶液温度至10--15℃,过滤,滤液减压蒸馏,回收溶剂,剩余物加入环己烷500ml,升高溶液温度至70--75℃,维持90—120min,冷却后析出晶体,抽滤,盐溶液洗涤,乙酸乙酯洗涤,脱水剂脱水,在丙睛中重结晶,得晶体3,4,5-三甲氧基苯甲酸-3-氯丙酯。