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公开(公告)号：CN115650397A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211365224.3
申请日：2022-11-03
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C02F1/66 , C02F1/00 , C02F101/12
Abstract: 本发明公开了一种电解槽出口淡盐水与MDI排盐水综合处理工艺，该工艺包括如下各步骤：a）将待处理的电解槽出口淡盐水与MDI排盐水混合，调整淡盐水至碱性；b）将所得碱性盐水自下而上进入装填有催化剂的反应器，经催化分解后，生成气态料流和液态料流；c）所述液态料流从反应器的上部流出后，将其与亚硫酸钠溶液混合进行反应，消除残余的有效氯。该工艺使用MDI排盐水将电解槽出口淡盐水的pH直接调至碱性，使有效氯转变为次氯酸钠后在较低浓度下即可催化分解生成无毒无害的NaCl和氧气，淡盐水中有效氯含量低于现有淡盐水脱氯水平，同时可以分解除去盐水中TOC。
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公开(公告)号：CN110075721B
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN201910386622.5
申请日：2019-05-10
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01D69/12 , B01D69/10 , B01D67/00 , B01D71/26 , B01D71/70 , C02F1/44 , C02F1/72 , C02F1/74 , C02F1/26 , C02F1/70 , C02F9/06 , C02F101/38 , C02F101/12
Abstract: 本发明涉及一种PDMS‑PP复合膜制备方法及其在MDI废盐水处理中的应用，所述制备方法包括PP支撑底膜的预处理、等离子体处理、硅橡胶膜液制备、硅橡胶膜液涂覆在PP支撑底膜上干燥得到复合膜。废盐水处理包括：1)将MDI废盐水输送至膜萃取设备的萃取膜管中，萃取剂输送至膜萃取设备的壳层中，经过萃取得到粗盐水，其中，萃取膜管由PDMS‑PP复合膜制得；2)将粗盐水与氧化剂混合后送入氧化反应器中反应得到精盐水；3)使用还原剂还原精盐水中过量的氧化剂，得到合格盐水。本发明的处理方法具有能耗低、工艺流程简单、设备投资小等优点，可将废盐水TOC处理至10ppm以下。
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公开(公告)号：CN112094194A
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN202011061719.8
申请日：2020-09-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/78 , C07C211/55 , C07C209/82
Abstract: 本发明提供了一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法，包含如下步骤：(1)在酸性催化剂的存在下，甲醛与苯胺经缩合反应、转位重排反应后，得到含有二苯基甲烷系的二胺盐与多胺盐的混合物；(2)向混合物中加入碱液进行中和反应，分层后得到盐水相一，以及得到含有二苯基甲烷系的二胺与多胺的有机相一；(3)将盐水相一进行萃取、汽提处理后得到废盐水；有机相一经纯化、精制处理后得到二苯基甲烷系的二胺与多胺；其中，步骤(1)中甲醛与苯胺的摩尔比为0.3‑0.6，甲醛中的杂质总含量低于1000ppm；步骤(2)中中和反应的碱过剩率为1.01‑1.30。本发明的方法使得废盐水中TOC含量下降至15ppm，满足后续处理的要求。
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公开(公告)号：CN109011700A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201810699878.7
申请日：2018-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01D17/022 , C07C209/78 , C07C211/50
CPC classification number: B01D17/02 , C07C209/78 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及一种液液分离装置及一种制备二苯基甲烷系列二胺和多胺的方法。液液分离装置主要包括卧式分离罐、立式分离罐以及相应的填料单元，采用立式分离罐加卧式分离罐的组合设计，避免了单一卧式罐或立式罐自身设备结构的缺陷；卧式罐进料管采用插入管设计，并在管口设计喇叭形外罩，立式分离罐进料管线采用水平方向进料，避免大流量进料对分层界面的冲击；再通过设计不同的聚结填料层等手段进一步提高分离效率。在二苯基甲烷系列二胺和多胺制备中应用本发明液液分离装置，大幅度提高了中间产物的相分离过程稳定性，并降低了有机相中水相组分含量，进而降低了后续分离工段能耗。
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公开(公告)号：CN111905753B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010793516.1
申请日：2020-08-10
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J23/86 , B01J35/02 , B01J35/10 , C07C209/78 , C07C209/84 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及一种催化胺盐转化的催化剂及制备方法、DAM的制备方法，该催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分包含氧化镨、氧化亚铜、三氧化二铬及氧化锡四种组分；DAM的制备方法包括：(a)将苯胺酸盐与甲醛溶液混合进行缩合反应；(b)采用本发明催化剂将步骤(a)制得的反应液中二苯基甲烷系列二胺与多胺上的成盐状态氨基中H+转移至步骤(a)所得反应液中以分子形态存在的苯胺的氨基上，使反应液中二胺与多胺转化为分子态；(c)将步骤(b)中得到的反应液分相。本发明的方法显著降低了二苯基甲烷系列的二胺和多胺(DAM)的制造成本及废盐水的产生量，同时确保了DAM质量稳定。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111910207B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202010834825.9
申请日：2020-08-19
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C209/84 , C07C265/14 , C07C211/50 , C07C209/78
Abstract: 本发明涉及一种制备低色号的二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)的新方法，其特征在于其原料中盐酸的氧化还原电位值为‑100～400mv，原料中甲醛水溶液的氧化还原电位值为‑100～200mv，在盐酸催化剂存在下甲醛与苯胺反应制备产品DAM的色号(铂钴色号)小于200#。本发明还涉及DAM经光气化反应制备亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)的方法。
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公开(公告)号：CN109438254B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811264263.8
申请日：2018-10-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/78 , C07C211/50 , C07C209/82
Abstract: 本发明涉及一种低大分子杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法，是在酸性催化剂条件下的苯胺与甲醛反应前，将甲醛中以单体形态存在的甲醛量占比控制在40‑60wt％。本发明在混合甲醛与苯胺或苯胺盐酸盐之前，改变甲醛水溶液的状态，促使水溶液中低聚合形态的甲醛解聚，控制水溶液中单体甲醛含量至更加有利的范围，使缩合反应时产生的大分子树脂类固体杂质减少，明显减轻了中长期连续生产DAM过程中设备与管线中大分子高聚物的聚集堵塞情况，也减少了DAM中大分子杂质含量。
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公开(公告)号：CN111910207A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010834825.9
申请日：2020-08-19
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C25B3/00 , C07C263/10 , C07C209/84 , C07C265/14 , C07C211/50 , C07C209/78
Abstract: 本发明涉及一种制备低色号的二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)的新方法，其特征在于其原料中盐酸的氧化还原电位值为-100～400mv，原料中甲醛水溶液的氧化还原电位值为-100～200mv，在盐酸催化剂存在下甲醛与苯胺反应制备产品DAM的色号(铂钴色号)小于200#。本发明还涉及DAM经光气化反应制备亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)的方法。
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公开(公告)号：CN108176392A
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201711450846.5
申请日：2017-12-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J23/26 , C07C209/78 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及二苯基甲烷系列的二胺和多胺的制备技术领域，尤其涉及一种催化分解胺盐的复合催化剂及其制备方法、制备MDA的方法，该复合催化剂包括载体、主要活性组分和次要活性组分，制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法包括：(a)在酸性催化剂下，苯胺进行成盐反应，生成苯胺酸盐；然后将苯胺酸盐和甲醛溶液接触进行缩合反应；(b)在复合催化剂存在下，将缩合产物进行催化分解，得到包含HCl的气相产物及包含二苯基甲烷系列的二胺和多胺的液相产物I。本发明方法使后续生产的MDA质量在本质上得到提高，同时节省成本。
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公开(公告)号：CN116143636A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310003128.2
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/78 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/50 , C07C209/00 , C07C211/46 , B01D63/06 , B01D67/00
Abstract: 本发明涉及一种低酸耗制备含二苯基甲烷结构的二胺和多胺的方法。S1：在酸性催化剂存在下，苯胺进行成盐反应，生成苯胺酸盐；S2：将苯胺酸盐和甲醛溶液混合进行缩合反应，得到包含二苯基甲烷结构的二胺盐和多胺盐的反应液；S3：将S2的反应液加入膜分离器，水相中酸催化剂以苯胺酸盐的形式随水被分离出来，实现水相与含二苯基甲烷结构的二胺和多胺的有机相的分离；S4：S3的有机相经碱洗、蒸馏得到含二苯基甲烷结构二胺和多胺(DAM)，S3得到的水相经蒸馏脱除部分水后，返回S1中作为缩合反应的原料与酸催化剂。本发明的方法在保证DAM质量的前提下显著降低了DAM制备过程中的物耗、能耗以及废盐水的产生。
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