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公开(公告)号：CN115368418B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202210946194.9
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体及其制备方法和应用，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：在D‑阿洛酮糖过饱和溶液中加入D‑阿洛酮糖晶种刺激起晶，50‑60℃养晶12h，而后加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，冷却结晶，得到所述D‑阿洛酮糖晶体；所述D‑阿洛酮糖晶种的添加量为D‑阿洛酮糖过饱和溶液中D‑阿洛酮糖添加量的0.1‑1wt‰。将刺激起晶粒数、晶体形态和粒径控制在最优范围内，使得在后续的冷却结晶过程中晶体以良好的形态快速生长，得到的D‑阿洛酮糖晶体粒径大，高度均一，80wt％以上在20‑40目之间，所用晶种量极少，不使用任何有机溶剂，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN117466957A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202311292286.0
申请日：2023-10-08
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种D‑核糖球形结晶的方法，所述结晶方法包括以下步骤：在搅拌速率为200‑500r/min条件下，将温度为60‑65℃的D‑核糖饱和溶液先以0.5‑0.6℃/min的降温速率降温至30‑35℃，恒温1‑2h，而后以0.8‑1℃/min的降温速率降温至17‑22℃，恒温2‑4h，得到所述D‑核糖球形晶体。该晶体粒度范围0.15‑0.45mm，堆密度0.86‑0.9g/mL，抗结块能力强，解决了D‑核糖易于结块给生产、运输、销售带来的一系列问题。该工艺操作简单、高效，易于产业化规模的实施。
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公开(公告)号：CN117299133A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311238627.6
申请日：2023-09-22
申请人： 西安西热水务环保有限公司 , 天津大学
IPC分类号： B01J23/75 , B01J35/06 , C02F1/72 , B01D69/12 , B01D67/00 , B01D71/02 , C02F101/30 , C02F101/38
摘要： 本发明公开了一种催化分离膜、其制备方法及应用和降解水中污染物的方法，包括以下步骤：1)将钴源及钛源在乙二醇中混合，得到前驱体溶液；2)将二氧化硅纤维基膜浸没于所述前驱体溶液中，再在生长温度下静置，使前驱体溶液中的钛酸钴催化剂前驱物原位生长在二氧化硅纤维基膜的表面，得含有催化剂前驱物的基膜；3)将所述含有催化剂前驱物的基膜进行空气煅烧，得到钛酸钴复合二氧化硅催化分离膜，该分离膜能够实现与过硫酸盐及污染物的有效接触，增强降解水中有机微污染物的效果。
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公开(公告)号：CN117258323A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311239020.X
申请日：2023-09-22
申请人： 西安西热水务环保有限公司 , 华能陇东能源有限责任公司正宁电厂 , 华能庆阳煤电有限责任公司 , 天津大学
摘要： 本发明公开了一种用于实验室小试的自动调节夹套式蒸发结晶装置，包括换热夹套、蒸发罐、升降杆、底座、液位计及控制器；换热夹套套接于蒸发罐上，换热夹套的两侧分别设有换热介质出液口及换热介质进液口，换热夹套的底部与升降杆的上端相接，升降杆的下端安装于底座上，蒸发罐的顶部分别设置有液位计孔、电机孔及蒸汽抽气孔，液位计穿过蒸发罐顶部的液位计孔插入于蒸发罐内，液位计的输出端与控制器相连接，控制器的输出端与升降杆的高度调节旋钮相连接，该装置能够实现夹套的加热区域与蒸发罐内料液液位的匹配。
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公开(公告)号：CN116655571A
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202310549138.6
申请日：2023-05-16
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D307/94 , A01N43/12 , A01P3/00
摘要： 本发明公开一种灰黄霉素超细晶体的制备方法；所述制备方法包括如下步骤：(1)将灰黄霉素溶液以液滴的形式分散至‑60～‑200℃的深冷环境中，液滴快速凝固成均一的类球形颗粒；(2)将步骤(1)中凝固的类球形颗粒加入到‑10℃～10℃的含稳定剂的反溶剂B中，搅拌0.1～0.3h，得到灰黄霉素超细晶体；该制备过程稳健高效，工艺简洁，无须考虑混合的影响；超细晶体的粒径可通过调节液滴尺寸或者溶液浓度有效调节，所得超细晶体产品为表面光滑的双锥八面体，晶型唯一，粒度均一，粒度的变异系数(CV值)在20％～30％，粒径范围在1～7μm，超过89％的颗粒粒径低于5μm；满足入药粒度标准。
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公开(公告)号：CN113354596B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202110610564.7
申请日：2021-06-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D277/36 , C07C279/26 , C07C277/08 , C07C49/08 , C07C45/81 , A61P3/10
摘要： 本发明提供一种依帕司他‑二甲双胍盐丙酮溶剂化物及制备方法和应用，所述依帕司他‑二甲双胍盐丙酮溶剂化物的分子式为C22H30N6O4S2，分子量为506.7；所述依帕司他‑二甲双胍盐丙酮溶剂化物的晶体学特征包括：键长为a＝7.5881(3)，b＝9.3213(4)，c＝19.3353(6)，键角为a＝96.165(3)，b＝97.924(3)，g＝108.144(3)，V＝1270.6(7)；该溶剂化物在很大程度上提高了依帕司他的溶出速率和溶解度，并改善了其光学稳定性；该依帕司他‑二甲双胍盐丙酮溶剂化物的制备方法操作简单，结晶过程易于控制，便于工业化大规模生产应用。
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公开(公告)号：CN115368418A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202210946194.9
申请日：2022-08-08
申请人： 天津大学 , 山东福洋生物科技股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种D‑阿洛酮糖晶体及其制备方法和应用，所述D‑阿洛酮糖晶体制备方法包括如下步骤：在D‑阿洛酮糖过饱和溶液中加入D‑阿洛酮糖晶种刺激起晶，50‑60℃养晶12h，而后加入到温度为50‑60℃的D‑阿洛酮糖饱和溶液中，冷却结晶，得到所述D‑阿洛酮糖晶体；所述D‑阿洛酮糖晶种的添加量为D‑阿洛酮糖过饱和溶液中D‑阿洛酮糖添加量的0.1‑1wt‰。将刺激起晶粒数、晶体形态和粒径控制在最优范围内，使得在后续的冷却结晶过程中晶体以良好的形态快速生长，得到的D‑阿洛酮糖晶体粒径大，高度均一，80wt％以上在20‑40目之间，所用晶种量极少，不使用任何有机溶剂，可实现工业化且经济投入低。
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公开(公告)号：CN114773251A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210294977.3
申请日：2022-03-24
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D209/20 , A61P25/20 , A61P25/22 , A61P25/24 , A23K20/142 , A23L33/175
摘要： 本发明提供了一种L‑色氨酸球形晶体及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)将L‑色氨酸原料20‑50℃溶解于酸性溶液中，得到混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液中加入乙酸乙酯，得到分散有球形液滴的混合溶液；(3)将步骤(2)中分散有球形液滴的混合溶液中加入碱液直至pH达到L‑色氨酸的等电点附近，并保持0.5‑2.5h，得到L‑色氨酸球形晶体；该方法制备的L‑色氨酸形状规则、尺寸可调、分布均匀、流动性好；通过结合等电点结晶和球形团聚工艺，利用乙酸乙酯对L‑色氨酸良好的润湿性能，使得L‑色氨酸结晶析出并团聚成球形颗粒。制备方法简单，原料易得，价格低廉，易于实现。
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公开(公告)号：CN113277962A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110610574.0
申请日：2021-06-01
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C279/26 , C07D277/36 , C07C277/08 , A61P3/10
摘要： 本发明涉及一种依帕司他‑二甲双胍盐水合物晶型及其制备方法，所述水合物的分子式为C19H26N6O4S2，分子量为466.6，所述水合物的晶体学特征为：键长为a＝7.8711(4)，b＝8.3789(4)，c＝18.3489(8)，键角为α＝77.437(4)，β＝82.244(4)，γ＝66.896(4)，V＝1084.7(6)；本发明提供的依帕司他‑二甲双胍盐水合物相较于依帕司他的溶解速率和溶解性有很大的提高，并且很好的解决了二甲双胍现阶段存在的高引湿性问题，同时其制备方法操作简单，结晶过程易于控制，适用于工业化。
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公开(公告)号：CN118955580A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411019083.9
申请日：2024-07-29
申请人： 天津大学 , 哈尔滨象柏生物科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种抗结块的一水葡萄糖晶体及其制备方法，属于化学工程工业结晶技术领域。本发明解决了减少一水葡萄糖晶体产品碎晶量，提高晶体产品主粒度，提高晶体抗结块性能并且可实现工业化的问题。本发明提供的一水葡萄糖晶体制备方法为将蒸发浓缩形成的葡萄糖糖浆在煮糖罐中刺激起晶形成一水葡萄糖晶浆，而后降温结晶，得到一水葡萄糖晶体产品。通过带有外循环细晶消除的煮糖罐控制晶核的粒度分布，降温过程基于二次成核阈值下的冷却轨迹，可抑制爆发成核，促进晶体生长，增大晶体主粒度，改善粒度分布宽度，使用本方法制备的一水葡萄糖晶体收率在55wt％以上，晶体主粒度为300μm，呈片状晶习，碎晶少，流动性与抗结块性能良好。
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