公开(公告)号：CN110044758A

公开(公告)日：2019-07-23

申请号：CN201910343874.X

申请日：2019-04-26

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 戎豪杰 ,  徐泽刚 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  张媛媛 ,  宁斌科 ,  卫天琪 ,  苏天铎

IPC: G01N5/00

Abstract: 本发明公开了一种硫酸乙基胍含量的测定方法。首先向硫酸乙基胍的水溶液中加入甲基橙作为指示剂并用盐酸将溶液调至酸性后，向反应体系中加入过量的氯化钡并在室温下搅拌，有白色硫酸钡固体生成，过滤、洗涤得固体硫酸钡湿品，烘干、称重便可得硫酸钡质量；利用硫酸根摩尔守恒计算出体系内硫酸硫酸乙基胍的纯度，测定结果与NMR内标法所测结果一致。

公开(公告)号：CN108129349A

公开(公告)日：2018-06-08

申请号：CN201711377676.2

申请日：2017-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王列平 ,  王威 ,  黄晓瑛 ,  郑晓蕊 ,  刘康云 ,  宁斌科 ,  张晓光 ,  张媛媛

IPC: C07C249/12 ,  C07C251/40

Abstract: 本发明公开了一种(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺的合成方法，以二苯醚为起始原料与草酸二甲酯反应制备中间体2-(2-苯氧基苯)-2-氧代乙酸甲酯，然后与羟胺反应制得肟化物，最后经胺化制得(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、避免使用剧毒原料、适合工业化生产等优点。(E)-2-甲氧亚胺基-N-甲基-2-(2-苯氧苯基)乙酰胺为一种高效农用杀菌剂，对水稻稻瘟病、纹枯病、黄瓜白粉病、霜霉病等病害有较强的防治作用。

公开(公告)号：CN108033908A

公开(公告)日：2018-05-15

申请号：CN201711377677.7

申请日：2017-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王列平 ,  黄晓瑛 ,  王威 ,  郑晓蕊 ,  毛明珍 ,  宁斌科 ,  刘康云 ,  张建功 ,  张媛媛

IPC: C07D213/82

Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺的合成方法，采用对二氯苯为起始原料，在镁和氯化锂存在下反应制备中间体4‑氯苯氯化镁金属化合物，然后与邻硝基溴苯偶联得联苯化合物，最后还原酰化制得2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、成本低廉、适合工业化生产等优点。2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺为一种农用杀菌剂，主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等农作物病害。

公开(公告)号：CN107935859A

公开(公告)日：2018-04-20

申请号：CN201711247625.8

申请日：2017-12-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 李秉擘 ,  卫天琪 ,  宁斌科 ,  王威 ,  陈涛 ,  杨翠凤 ,  张晓光 ,  张媛媛

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/05

Abstract: 本发明公开了一种硝基环丙烷的合成方法：以1-卤代-3-硝基丙烷为原料，在氢氧化钠的作用下，以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，制备硝基环丙烷。本发明公开的方法操作简单、反应迅速、产率高，解决了快速高效合成硝基环丙烷的难题，本发明公开的合成方法可以用于含硝基环丙烷结构单元的有机分子的合成。

公开(公告)号：CN104193701B

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201410421948.4

申请日：2014-08-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王威 ,  何琦文 ,  王月梅 ,  张媛媛 ,  王安勇 ,  张晓光 ,  王列平 ,  林双政 ,  宁斌科 ,  薛超

IPC: C07D307/12

Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法：以2-氯乙醇和丙二酸二乙酯为原料，在有机溶剂或者无溶剂条件下，在碱的作用下反应得到中间体2-羟乙基-丁二酸二乙酯，然后经金属硼氢化物还原得到2-羟甲基-1,4-丁二醇，最后经脱水剂作用生成3-羟甲基四氢呋喃。本发明所采用的合成方法显著降低了还原剂金属硼氢化物的使用量，同时减少了副产物偏硼酸钠的产出，本发明提供一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。

公开(公告)号：CN105541636A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

CPC classification number: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及一种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的分离与提纯方法，2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的结构式如下：该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,4,4′,6,6′,-六硝基二联苯，2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′-十二硝基四联苯，三硝基氯苯，三硝基二氯苯)，加入有机溶剂，使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出，再经过有机溶剂煮洗，活性炭、硅藻土脱色，得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″-九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN104292166B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410542108.3

申请日：2014-10-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王月梅 ,  林双政 ,  杨翠凤 ,  宁斌科 ,  徐泽刚 ,  王伦 ,  刘康云 ,  李秉擘 ,  武宗凯 ,  卫天琪 ,  王安勇 ,  张媛媛

IPC: C07D233/90

Abstract: 本发明公开了一种合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的方法，其特征是以2-羰基-2-P-苯甲基乙醛为原料，与乙醛酸合成咪唑环、再经过氨化、脱水、氯化、磺酰化最后合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺；本发明的合成方法制备4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺纯度达到98.0％以上，总收率达到44.5％以上。此发明公开的方法原材料便宜易得，工艺简单，反应条件温和，产生废水少，环境污染小。本发明主要应用于农药杀菌剂4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的合成。

公开(公告)号：CN104177273B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410455636.5

申请日：2014-09-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨翠凤 ,  林双政 ,  王月梅 ,  宁斌科 ,  王伦 ,  徐泽刚 ,  卫天琪 ,  张媛媛 ,  李秉擘 ,  王安勇 ,  张晓光

IPC: C07C233/87 ,  C07C231/10

Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法，其合成步骤如下：以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料，在手性有机碱的催化下，在有机溶剂中反应，先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物，然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物；此发明公开的方法原料便宜易得，制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少，最终收率高；本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。

公开(公告)号：CN104672074A

公开(公告)日：2015-06-03

申请号：CN201510098815.2

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张晓光 ,  宁斌科 ,  李秉擘 ,  林双政 ,  毛明珍 ,  徐泽刚 ,  杨翠凤 ,  张媛媛 ,  张建功 ,  黄晓瑛 ,  何琦文

IPC: C07C49/327 ,  C07C45/65

CPC classification number: C07C45/65 ,  C07C45/82 ,  C07C2601/02 ,  C07C49/327

Abstract: 本发明公开了一种连续制备1-乙酰基-1-氯环丙烷的方法，将管式反应器应用于1-乙酰基-1-氯环丙烷制备过程，采用管式反应器、固液体进料泵、薄膜蒸发器及其配套设备。本发明的连续制备方法优于先有技术方法，包括，3,5-二氯-2-戊酮、溶剂和碱在管式反应中充分混合并反应，及时将反应液移出管式反应器，并同步移入薄膜蒸发器分离得到合格产品。本发明有益效果：产物在反应液中停留时间短，避免变质；实现1-乙酰基-1-氯环丙烷的连续化制备方法，生产效率和收率高，操作简便。

公开(公告)号：CN104311431A

公开(公告)日：2015-01-28

申请号：CN201410528317.2

申请日：2014-10-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张晓光 ,  宁斌科 ,  刘康云 ,  薛超 ,  林双政 ,  张媛媛 ,  王威 ,  王列平 ,  王安勇

IPC: C07C211/14 ,  C07C209/52

Abstract: 本发明公开一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法。具体步骤如下：以二乙烯三胺和1-正辛醛为原料，在催化剂作用下缩合生成N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺，进一步将N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺氢化得到N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺。本发明是为了解决N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺原药现有技术所得产品含量低、收率低、副产物多和后处理复杂的问题。本发明主要用于N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备，所得产品可用作油田、农用和造纸的杀菌剂。N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的结构如下：