1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备方法

    公开(公告)号:CN104356080A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410713601.7

    申请日:2014-11-28

    CPC classification number: C07D257/04

    Abstract: 本发明公开了一种1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备方法,1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的结构式如(I)所示:以四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:在温度为15℃~50℃的条件下,向圆底烧瓶中加入蒸馏水和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐,搅拌,滴加质量分数为40.66%的盐酸羟胺水溶液,搅拌反应5min~1h,冰盐浴冷却至0℃,过滤,水洗,甲醇洗涤后,干燥得到1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐。其中所述蒸馏水和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐的质量比为1~6:1,质量分数为40.66%的盐酸羟胺水溶液和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐的质量比为1.5~2.0:1。本发明主要用于1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备。

    3-氟代二硝甲基-l,2,4-噁二唑化合物

    公开(公告)号:CN118666773A

    公开(公告)日:2024-09-20

    申请号:CN202410875429.9

    申请日:2024-07-02

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氟代二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑化合物,该化合物以3‑偕二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑钾盐为原料,乙腈为溶剂,XeF2为氟化剂;室温搅拌下,将3‑偕二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑钾盐和XeF2加入到乙腈中,反应,过滤,收集滤液旋转蒸发仪除去乙腈,剩余物加入石油醚搅拌后过滤,收集滤液转蒸发仪除去石油醚,得到3‑氟代二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑。本发明3‑氟代二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑密度1.622g/cm3,爆轰性能较好,理论爆速为7951m/s,理论爆压为26.3GPa。

    1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物

    公开(公告)号:CN111373859B

    公开(公告)日:2018-07-20

    申请号:CN201518004840.0

    申请日:2015-09-18

    Abstract: 本发明公开一种含能中间体一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物,其具有如下结构:其制备方法为:室温条件下,将3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑、乙酸钾、水混合,搅拌均匀,升温至45℃,然后于2h内分份加入过硫酸氢钾复合盐,期间用乙酸钾调节溶液pH 4-5之间。在此温度下反应72h,反应完毕,加入适量的盐酸,过滤、干燥得到一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐。本发明的化合物主要应用于消焰剂和起爆药。

    一种3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成方法

    公开(公告)号:CN105153053B

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201510623084.9

    申请日:2015-09-25

    Abstract: 本发明公开了一种3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑的合成方法,包括以下步骤:(1)依次将3‑氰基‑1,2,4‑三唑、蒸馏水、盐酸羟胺加入到烧瓶中,滴加氢氧化钠水溶液,反应得到3‑偕胺肟基‑1,2,4‑三唑;(2)依次将3‑偕胺肟基‑1,2,4‑三唑、蒸馏水加入到烧瓶中,滴加浓盐酸,滴加亚硝酸钠水溶液,反应得到3‑偕氯肟基‑1,2,4‑三唑;(3)依次将3‑偕氯肟基‑1,2,4‑三唑、三氯甲烷加入到烧瓶中,分批加入五氧化二氮,反应得到3‑氯偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑;(4)依次将3‑氯偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑、碘化钾甲醇溶液加入到烧瓶中,向反应体系中滴加质量百分比为50%硫酸水溶液,得到3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑。本发明主要用于合成3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑。

    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105669587A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610143377.1

    申请日:2016-03-14

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:(1)搅拌下,在温度-5℃~0℃,将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中,随后滴加冰乙酸,升温至10~25℃反应3~5h,得丙二腈肟钠盐;(2)搅拌下,将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇,再加入盐酸羟胺,加完后加热升温至回流反应3~6h,得1-氨基-2-氰基二肟;(3)搅拌下,将1-氨基-2-氰基二肟溶解于乙醚中,分别加入冰乙酸和二氧化铅,在温度10℃~25℃下反应3h~5h,得3-氰基-4-氨基氧化呋咱;(4)搅拌下,在温度-10℃~0℃,将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30%双氧水中,加入完毕后升温至20~35℃,再分批加入3-氰基-4-氨基氧化呋咱,加完后在25~35℃保温反应2h~3h,得3-氰基-4-硝基氧化呋咱。本发明主要用于3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成。

    一种1-氨基-3-硝基胍的合成方法

    公开(公告)号:CN105503661A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201610018973.7

    申请日:2016-01-12

    CPC classification number: C07C281/16

    Abstract: 本发明公开了一种1-氨基-3-硝基胍的合成方法,该方法包括以下步骤:将2-甲基-3-硝基异硫脲加入水中,滴加80%的水合肼,加完升温至40~70℃,保温3~6h冷却、过滤,用水和乙醇淋洗、干燥得氨基硝基胍,其中水合肼和2-甲基-3-硝基异硫脲摩尔比例为1:1~2。本发明主要用于1-氨基-3-硝基胍的合成。

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