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公开(公告)号:CN104356080A
公开(公告)日:2015-02-18
申请号:CN201410713601.7
申请日:2014-11-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/04
CPC classification number: C07D257/04
Abstract: 本发明公开了一种1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备方法,1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的结构式如(I)所示:以四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:在温度为15℃~50℃的条件下,向圆底烧瓶中加入蒸馏水和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐,搅拌,滴加质量分数为40.66%的盐酸羟胺水溶液,搅拌反应5min~1h,冰盐浴冷却至0℃,过滤,水洗,甲醇洗涤后,干燥得到1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐。其中所述蒸馏水和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐的质量比为1~6:1,质量分数为40.66%的盐酸羟胺水溶液和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐的质量比为1.5~2.0:1。本发明主要用于1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备。
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公开(公告)号:CN103382130A
公开(公告)日:2013-11-06
申请号:CN201310253511.X
申请日:2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C04B41/50
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的玻碳材料及其制备方法,该方法在叠氮根离子浓度为0.5~2mol/L电解质溶液中,使用三电极体系,以玻碳片作为阳极,以铂片作为阴极,以饱和甘汞电极作为参比电极,对玻碳片电极施加0.5~1V恒电位处理10~30min;将处理后的玻碳片电极在甲醇中浸泡,然后在室温下干燥,得到表面修饰叠氮基的玻碳片。本发明方法具有高选择性,不引入其它基团或原子到表面,反应无需降温条件,原料价格便宜,不使用有机溶剂,只需要一步反应;具有可靠、高效而选择性高的优点在电化学实验或电分析化学中具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN119707947A
公开(公告)日:2025-03-28
申请号:CN202411807820.1
申请日:2024-12-10
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D413/06 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种Z‑(4‑氨基‑1,2,5呋咱基)‑5‑硝基四唑‑肟化合物、合成方法与应用。所公开化合物的结构式如(I)所示。本发明的Z‑(4‑氨基‑1,2,5呋咱基)‑5‑硝基四唑‑肟的密度和理论爆速较现有物质显著提高,可作为新型含能材料使用。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN118666773A
公开(公告)日:2024-09-20
申请号:CN202410875429.9
申请日:2024-07-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/06 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种3‑氟代二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑化合物,该化合物以3‑偕二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑钾盐为原料,乙腈为溶剂,XeF2为氟化剂;室温搅拌下,将3‑偕二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑钾盐和XeF2加入到乙腈中,反应,过滤,收集滤液旋转蒸发仪除去乙腈,剩余物加入石油醚搅拌后过滤,收集滤液转蒸发仪除去石油醚,得到3‑氟代二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑。本发明3‑氟代二硝甲基‑l,2,4‑噁二唑密度1.622g/cm3,爆轰性能较好,理论爆速为7951m/s,理论爆压为26.3GPa。
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公开(公告)号:CN111373859B
公开(公告)日:2018-07-20
申请号:CN201518004840.0
申请日:2015-09-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开一种含能中间体一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物,其具有如下结构:其制备方法为:室温条件下,将3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑、乙酸钾、水混合,搅拌均匀,升温至45℃,然后于2h内分份加入过硫酸氢钾复合盐,期间用乙酸钾调节溶液pH 4-5之间。在此温度下反应72h,反应完毕,加入适量的盐酸,过滤、干燥得到一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐。本发明的化合物主要应用于消焰剂和起爆药。
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公开(公告)号:CN105153053B
公开(公告)日:2018-04-20
申请号:CN201510623084.9
申请日:2015-09-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D249/08
Abstract: 本发明公开了一种3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑的合成方法,包括以下步骤:(1)依次将3‑氰基‑1,2,4‑三唑、蒸馏水、盐酸羟胺加入到烧瓶中,滴加氢氧化钠水溶液,反应得到3‑偕胺肟基‑1,2,4‑三唑;(2)依次将3‑偕胺肟基‑1,2,4‑三唑、蒸馏水加入到烧瓶中,滴加浓盐酸,滴加亚硝酸钠水溶液,反应得到3‑偕氯肟基‑1,2,4‑三唑;(3)依次将3‑偕氯肟基‑1,2,4‑三唑、三氯甲烷加入到烧瓶中,分批加入五氧化二氮,反应得到3‑氯偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑;(4)依次将3‑氯偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑、碘化钾甲醇溶液加入到烧瓶中,向反应体系中滴加质量百分比为50%硫酸水溶液,得到3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑。本发明主要用于合成3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑。
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公开(公告)号:CN105669587A
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201610143377.1
申请日:2016-03-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08
CPC classification number: C07D271/08
Abstract: 本发明公开了一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:(1)搅拌下,在温度-5℃~0℃,将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中,随后滴加冰乙酸,升温至10~25℃反应3~5h,得丙二腈肟钠盐;(2)搅拌下,将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇,再加入盐酸羟胺,加完后加热升温至回流反应3~6h,得1-氨基-2-氰基二肟;(3)搅拌下,将1-氨基-2-氰基二肟溶解于乙醚中,分别加入冰乙酸和二氧化铅,在温度10℃~25℃下反应3h~5h,得3-氰基-4-氨基氧化呋咱;(4)搅拌下,在温度-10℃~0℃,将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30%双氧水中,加入完毕后升温至20~35℃,再分批加入3-氰基-4-氨基氧化呋咱,加完后在25~35℃保温反应2h~3h,得3-氰基-4-硝基氧化呋咱。本发明主要用于3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成。
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公开(公告)号:CN105503661A
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201610018973.7
申请日:2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C281/16
CPC classification number: C07C281/16
Abstract: 本发明公开了一种1-氨基-3-硝基胍的合成方法,该方法包括以下步骤:将2-甲基-3-硝基异硫脲加入水中,滴加80%的水合肼,加完升温至40~70℃,保温3~6h冷却、过滤,用水和乙醇淋洗、干燥得氨基硝基胍,其中水合肼和2-甲基-3-硝基异硫脲摩尔比例为1:1~2。本发明主要用于1-氨基-3-硝基胍的合成。
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