一种3‑甲硫基吲哚衍生物合成方法

    公开(公告)号:CN106674081A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201611173110.3

    申请日:2016-12-18

    CPC classification number: C07D209/30

    Abstract: 本发明公开了一种3‑甲硫基吲哚衍生物合成方法,是以硫脲和吲哚衍生物作为原料,在碘和碘化钾作为催化剂,在过量的甲醇作为溶剂的条件下,室温下充分反应后,再加入质量比为20%的氢氧化钠溶液加热至50℃十分钟,再加入碘甲烷在室温下充分反应,反应结束后,反应液经分离纯化得到3‑甲硫基吲哚衍生物。本发明方法工艺操作简单安全,反应转化率高,所使用的原料经济实惠,三废少,环境友好,无需金属催化,是碳氢活化的新应用。

    四氟金刚烷的合成方法
    42.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103193587B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201310129601.8

    申请日:2013-04-16

    Abstract: 本发明提供一种绿色环保、操作简单、产率高、纯度高的四氟金刚烷衍生物的合成方法。具体包括步骤:金刚烷中加入Selectfluor(1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸)盐),催化剂,溶剂为甲醇和水的混合溶液,于10~50℃下反应,一步合成1,3,5,7-四氟金刚烷。本发明与现有技术相比,其显著优点:(1)本发明使用的氟化试剂是新型的固体氟化试剂,便于储存,使用,无毒无污染;(2)一步合成四氟金刚烷衍生物,合成步骤短,产率72%;(3)反应条件温和,无需高温,高压,无需耐腐蚀反应容器,无需特殊反应仪器。

    无氟溶剂氟两相催化技术制备查尔酮的方法

    公开(公告)号:CN102850202B

    公开(公告)日:2014-06-11

    申请号:CN201210357713.4

    申请日:2012-09-24

    Inventor: 易文斌 蔡春

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种采用无氟溶剂氟两相催化技术制备查尔酮的方法。它包括以下步骤:将DMAP和含氟烷基碘化物溶于二氯甲烷中,并在室温下搅拌反应生成白色固体,在高温下真空干燥得到含氟DMAP;将含氟DMAP加入到含正辛烷的反应器中,再加入苯乙酮和苯甲醛,进行缩合反应,并升温加热;最后将缩合反应后的混合溶液冷却过滤回收催化剂;蒸除溶剂并回收,产物用重结晶得到纯品查尔酮。本发明具有工艺操作简单;使用低毒绿色的有机催化剂,避免了金属催化剂的使用;在不用全氟溶剂的情况下,就能实现氟代催化剂的分离回收和循环利用;克服了常规液/液氟两相技术大量使用全氟溶剂的不足,操作上只需简单的固/液(过滤),大大节约了合成成本,具有很大的现实意义。

    含氟溶剂在废酸处理中的应用

    公开(公告)号:CN103754972A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201410007095.X

    申请日:2014-01-08

    Abstract: 本发明公开了一种含氟溶剂在废酸处理中的应用。通过在全氟溶剂中加入带有苯环的含氟助剂作为萃取剂,通过多次萃取高浓度的废酸,使高浓度废酸中的硝基甲苯化合物的含量小于100ppm。发明与现有技术相比,其显著优点是:(1)萃取剂通过温度变化、反萃即可达到循环使用,改变了传统的通过蒸馏来回收萃取剂的方法,节约了能量。(2)硝基甲苯的去除率高,经过含氟助剂的氟溶剂萃取后不经过辅助工艺即可使废酸中的硝基甲苯化合物的含量小于100ppm以下。

    一种1,3,4,6-四硝基甘脲的制备方法

    公开(公告)号:CN103242319A

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201310188385.4

    申请日:2013-05-21

    Inventor: 易文斌 安乔 蔡春

    Abstract: 本发明公开了一种制备1,3,4,6-四硝基甘脲的方法,以乙二醛和尿素为起始原料,经缩合环化→一次硝化→二次硝化,而制得1,3,4,6-四硝基甘脲成品。本发明与现有技术相比,其显著优点:本发明所述的1,3,4,6-四硝基甘脲的制备方法,重现性高,条件温和,操作简便,得率较高为63%。

    四硝基金刚烷的合成方法
    46.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103193653A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310129555.1

    申请日:2013-04-16

    Abstract: 本发明公开了一种四硝基金刚烷合成方法,包括以下步骤:(1)向液溴中添加金刚烷固体,在催化剂作用下,合成1,3,5,7-四溴金刚烷;(2)加入氰化钠,自由基引发剂,于40~100℃温度下反应5~24h,再加入冰水,搅拌8~24h,合成1,3,5,7-四乙酰胺基金刚烷;(3)加入NaOH溶液,液溴,于30~150℃温度下反应2~10h,调节pH至12,合成1,3,5,7-四氨基金刚烷盐酸盐;(4)加入氧化剂,于10~50℃温度下反应12~24h,合成1,3,5,7-四硝基金刚烷。本发明与现有技术相比,其显著优点:(1)成本低,避免使用价格昂贵的碘代甲烷和紫外光反应装置;(2)污染小,减少了反应步骤,缩减了废物的排放;(3)操作简单,步骤少;(4)产率较高,为工业化生产提高了可能性。

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