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    3，4，6-三氯哒嗪的制备方法
    51.
    发明授权
    3，4，6-三氯哒嗪的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN101817788B

    公开(公告)日：2011-10-05

    申请号：CN201010139022.8

    申请日：2010-04-02

    申请人： 施鹰 ,  施祖德

    发明人： 施鹰 ,  施祖德

    IPC分类号： C07D237/12

    摘要： 本发明涉及一种3，4，6-三氯哒嗪的制备方法。步骤是，步骤一：以顺丁烯二酸酐为原料，加水溶解后与液氯反应，反应后冷却、结晶、离心干燥得到氯代顺酐；步骤二：水合肼溶液在20℃以下滴加30％盐酸至pH值6.5，并加入氯代顺酐进行反应，反应后冷却结晶、干燥得4-氯二羟基哒嗪；步骤三：将4-氯二羟基哒嗪与氧氯化磷反应，并添加催化剂得氯化油；步骤四：4.1.将氯化油抽入高位槽中与20％的氨水并立滴入冰解釜，并开启搅拌，滴加20％的氨水，以pH值7为终点，然后放入结晶槽，自然冷却结成黑色固体结晶，出3，4，6-三氯哒嗪粗品；步骤五：将3，4，6-三氯哒嗪粗品投入蒸馏釜中，用升华法减压蒸馏得精品3，4，6-三氯哒嗪。它工艺过程简单，生产率高、成本低，不产生对人体有害气体，产品纯度在99％以上。

    一种合成纽甜的方法
    52.
    发明授权
    一种合成纽甜的方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN101270092B

    公开(公告)日：2010-12-08

    申请号：CN200810070990.0

    申请日：2008-04-30

    申请人： 厦门大学

    发明人： 黎四芳

    IPC分类号： C07D237/12 ,  C07D231/12 ,  A23L1/236

    摘要： 一种合成纽甜的方法，涉及一种甜味剂，尤其是涉及一种由天门冬酰苯丙氨酸甲酯与3，3-二甲基丁醛和甲酸进行反应合成甜味剂纽甜的方法。提供一种工艺简单、原材料价格低廉的合成纽甜的方法。向甲醇中加入天门冬酰苯丙氨酸甲酯和甲酸，得混合物A，按质量比，甲醇与天门冬酰苯丙氨酸甲酯的配比为(3～9)∶1，按摩尔比，甲酸与天门冬酰苯丙氨酸甲酯的配比为(1.2～3.0)∶1；向混合物A中加入3，3-二甲基丁醛进行反应，按摩尔比，3，3-二甲基丁醛与天门冬酰苯丙氨酸甲酯的配比为(1.1～2.0)∶1；反应后产物减压浓缩成浆状；用乙醇水溶液重结晶，得纽甜。

    3，4，6-三氯哒嗪的制备方法
    53.
    发明公开
    3，4，6-三氯哒嗪的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN101817788A

    公开(公告)日：2010-09-01

    申请号：CN201010139022.8

    申请日：2010-04-02

    申请人： 施鹰 ,  施祖德

    发明人： 施鹰 ,  施祖德

    IPC分类号： C07D237/12

    摘要： 本发明涉及一种3，4，6-三氯哒嗪的制备方法。步骤是，步骤一：以顺丁烯二酸酐为原料，加水溶解后与液氯反应，反应后冷却、结晶、离心干燥得到氯代顺酐；步骤二：水合肼溶液在20℃以下滴加30％盐酸至pH值6.5，并加入氯代顺酐进行反应，反应后冷却结晶、干燥得4-氯二羟基哒嗪；步骤三：将4-氯二羟基哒嗪与氧氯化磷反应，并添加催化剂得氯化油；步骤四：将氯化油抽入高位槽中与20％的氨水并立滴入冰解釜，并开启搅拌，滴加20％的氨水，以pH值7为终点，然后放入结晶槽，自然冷却结成黑色固体结晶，出3，4，6-三氯哒嗪粗品；步骤五：将3，4，6-三氯哒嗪粗品投入蒸馏釜中，用升华法减压蒸馏得精品3，4，6-三氯哒嗪。它工艺过程简单，生产率高、成本低，不产生对人体有害气体，产品纯度在99％以上。

    一种3-取代哒嗪衍生物的合成方法
    56.
    发明授权
    一种3-取代哒嗪衍生物的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN115557900B

    公开(公告)日：2024-03-15

    申请号：CN202211410587.4

    申请日：2022-11-11

    申请人： 常州大学

    发明人： 孙江涛 ,  李琼雅 ,  邵莺 ,  许光洋 ,  唐生表

    IPC分类号： C07D237/12 ,  C07D237/08

    摘要： 本发明属于有机化工医药领域，涉及一种3‑取代哒嗪衍生物的合成方法。本发明以哒嗪‑3‑酮衍生物、芳基重氮化合物为原料，铑盐作为催化剂，再加入适量的溶剂，密封充氩气反应，在室温附近反应一定时间，反应结束后减压蒸去溶剂，产物经硅胶柱层析或重结晶分离得到目标产物；实现了3‑取代哒嗪衍生物的合成。本方法优点有：原料易得、底物适应性广、反应操作简单、反应效率高、原子经济性高，较符合绿色化学的要求。

    一种苯甲酰基哒嗪衍生物及其制备方法
    57.
    发明授权
    一种苯甲酰基哒嗪衍生物及其制备方法 有权

    公开(公告)号：CN111662235B

    公开(公告)日：2023-12-22

    申请号：CN202010578951.2

    申请日：2020-06-23

    申请人： 黄淮学院

    发明人： 王胜强 ,  王妍芳 ,  徐启杰 ,  李洋 ,  范雨轩

    IPC分类号： C07D237/14 ,  C07D237/12 ,  C07D409/06 ,  C07D401/06 ,  C07D237/24 ,  C07D237/16 ,  C07D237/08

    摘要： 原料稳定、成本较低，适合于大规模生产。本发明涉及一种苯甲酰基哒嗪衍生物及其制备方法，属于哒嗪类化合物合成技术领域。本发明的苯甲酰基哒嗪衍生物具有如式1或式2所示的结构： 所述R1为氢、卤素、羟基、烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、杂芳基、氰基、酯基、苯甲酰基中的任意一种；所述R2为氢、卤素、羟基、烷基、烷氧基、取代烷氧基、芳基、杂芳基、氰基、酯基、苯甲酰基中的任意一(56)对比文件Boamah, Philip Yaw 等.Pyridazines.XLI. Synthesis of novel pyrido[3,4-d]pyridazine derivatives from 4,5-disubstituted pyridazines《.Journal ofHeterocyclic Chemistry》.1989,第26卷第933-939页.Boamah, Philip Yaw 等.Pyridazines.XLI. Synthesis of novel pyrido[3,4-d]pyridazine derivatives from 4,5-disubstituted pyridazines《.Journal ofHeterocyclic Chemistry》.1989,第26卷第933-939页.Eichhorn, Thomas A. 等.Synthesis ofnew aryl (3,6-dichloro-4-pyridazinyl)ketones and their reaction with N,N-dinucleophiles《.Helvetica Chimica Acta》.1988,第71卷第988-991页.Eichhorn, Thomas A. 等.Synthesis ofnew aryl (3,6-dichloro-4-pyridazinyl)ketones and their reaction with N,N-dinucleophiles《.Helvetica Chimica Acta》.1988,第71卷第988-991页.Tomke Bresser 等.Regio- andChemoselective Zincation of Sensitive andModerately Activated Aromatics andHeteroaromatics Using TMPZnCl 3 LiCl《.J.Org. Chem.》.2010,第75卷第4686-4695页.

    一种3,6-二氟-4-甲基哒嗪的合成方法
    60.
    发明公开
    一种3,6-二氟-4-甲基哒嗪的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN112645884A

    公开(公告)日：2021-04-13

    申请号：CN202110158961.5

    申请日：2021-02-05

    申请人： 阿里生物新材料(常州)有限公司

    发明人： 刘超 ,  史建云

    IPC分类号： C07D237/12

    摘要： 本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种3,6‑二氟‑4‑甲基哒嗪的合成方法。该合成方法为以3,6‑二氯‑4‑甲基哒嗪作为原料，在有机溶剂中，利用氟化钾与3,6‑二氯‑4‑甲基哒嗪进行反应，得到3,6‑二氟‑4‑甲基哒嗪。