一种醚菊酯的制备方法
    61.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106495994A

    公开(公告)日:2017-03-15

    申请号:CN201610900084.3

    申请日:2016-10-17

    IPC分类号: C07C41/01 C07C43/263

    摘要: 本发明涉及化合物制备领域,具体地,涉及一种醚菊酯的制备方法,醚菊酯具有式I所示结构,包括以下步骤:(1)中间体氯代亚硫酸间苯氧基苄酯(II)的合成;(2)2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙醇(III)与氯代亚硫酸间苯氧基苄酯(II)的醚化反应生成醚菊酯;本发明的醚菊酯制备方法不同于现有工艺中的威廉姆逊(Williamson)醚合成法,能够有效减少反应过程中副产物的生成,并且在整个制备过程收率均高于现有工业化路线,所以更适用于工业生产。

    一种噻虫啉药物中间体1,1-二乙氧基丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN106397141A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610824180.4

    申请日:2016-09-17

    发明人: 彭响亮

    IPC分类号: C07C41/40 C07C41/01 C07C43/10

    CPC分类号: C07C41/01 C07C41/40 C07C43/10

    摘要: 一种噻虫啉药物中间体1,1-二乙氧基丙烷的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入乙醇1.5mol,氯化亚铜0.62mol,环己烷500ml,1-溴丙胺溶液2.1—2.6mol,控制搅拌速度110—140rpm,升高溶液温度至60--65℃,回流2—5h,降低溶液温度至40--45℃,继续反应5—7h,降低溶液温度至3--8℃,静置10—15h,溶液分层,分出油层,用乙酰胺洗涤,合并水层,再用丁二腈洗涤,三甘醇洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集100--108℃的馏分,在N-甲基甲酰胺中重结晶,得晶体1,1-二乙氧基丙烷。

    一种合成氯甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚的方法

    公开(公告)号:CN105884587A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201610265168.4

    申请日:2016-04-26

    IPC分类号: C07C43/12 C07C41/01

    摘要: 本发明公开了一种合成氯甲基?1,1,1,3,3,3?六氟异丙基醚的方法,该方法包括:一、向高压反应釜中加入六氟异丙醇和多聚甲醛,搅拌均匀后向所述高压反应釜中加入无水三氯化铝,控制高压反应釜内的温度为0℃~50℃,然后通入二氧化碳气体,通气结束后保温搅拌反应,二氧化碳气体的通入量为使二氧化碳呈液态或超临界态;二、排出二氧化碳,将反应物料用盐酸溶解,分出有机层,用水洗涤有机层,得到氯甲基?1,1,1,3,3,3?六氟异丙基醚。本发明以液态或超临界态二氧化碳为溶剂,有利于搅拌,使反应进行的比较完全,且容易和产物分离,省去了复杂的后处理过程,产物收率达到90%以上,纯度达到98%以上。