公开(公告)号：CN104447529B

公开(公告)日：2017-05-24

申请号：CN201410688272.5

申请日：2014-11-25

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 全鑫 ,  张成甫 ,  朱福林 ,  李宏 ,  程柯 ,  范谦

IPC分类号： C07D213/803 ,  C07D213/79

摘要： 本发明属于化工提纯工艺领域，具体涉及3,6‑二氯吡啶甲酸的提取纯化方法。本发明要解决的技术问题是现有方法的收率低，操作复杂，成本高，不适合工业化生产。本发明解决上述技术问题的方案是通过在不同温度和pH值条件下3,6‑二氯吡啶甲酸与杂质溶解度的不同，对产品进行分离纯化。本发明操作简便，装置简单，不需要增加其他昂贵的分离试剂和材料，成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN106146393A

公开(公告)日：2016-11-23

申请号：CN201510176326.4

申请日：2015-04-14

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 王玉华 ,  吴锋 ,  程柯 ,  吴军 ,  晏三军

IPC分类号： C07D213/79 ,  C07D213/803

CPC分类号： C07D213/79 ,  C07D213/803

摘要： 本发明属于化工生产领域，具体涉及制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸及其相应酯的方法。本发明要解决的技术问题是现有方法的合成路线长、收率低、分离纯化困难、成本高，难以满足工业化大生产的需要。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸及其相应酯的方法，该方法为：以2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸为起始原料，与盐酸、亚硝酸钠在催化剂氯化亚铜的作用下反应得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸，然后再和醇酯化得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸酯。本发明提供的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸及其相应酯的方法，操作简便，反应步骤短，且收率高，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN104497039A

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201410809473.6

申请日：2014-12-23

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 曾柏清 ,  程柯 ,  范谦

IPC分类号： C07F9/32 ,  C07F9/30

摘要： 本发明公开了一种氨基腈的制备方法及用于制备草铵膦的中间体，目的在于解决现有方法中，采用缩醛制备草铵膦收率较低的问题。不同于现有缩醛制备草铵膦的方法，本发明先以缩醛与乙酰氯反应得到烯醇醚中间体，烯醇醚中间体再与氰化钠反应得到氨基腈，氨基腈最后水解得到草铵膦。该方法具有较高的反应收率，能够显著降低草铵膦的生产成本。

公开(公告)号：CN104151231A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410462176.9

申请日：2014-09-11

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 吴锋 ,  程柯 ,  李世洪

IPC分类号： C07D213/22 ,  C07D213/127

CPC分类号： C07D213/22 ,  C07D213/127

摘要： 本发明公开了一种2,2'-联吡啶的制备方法，以锰盐或钴盐作为催化剂，将2-氯吡啶格氏试剂和2-氯吡啶反应生成2,2'-联吡啶；此外，本发明还公开了以2-氯吡啶为原料，一锅法完成格氏反应和偶联反应最终生成2,2'-联吡啶的方法。本发明提供的2,2'-联吡啶制备方法，具有原料易得，催化剂价格低廉、稳定，对环境友好，成本低廉，操作简单、方便的优点，能够满足工厂大规模生产的需要，具有广阔的市场应用前景。

公开(公告)号：CN118580270A

公开(公告)日：2024-09-03

申请号：CN202410234752.8

申请日：2024-03-01

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 程柯 ,  刘永江 ,  王璐 ,  周磊 ,  徐敏 ,  曾伟

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本公开涉及草铵膦或其衍生物的制备方法，包括使式(II)化合物与式(III)化合物反应与反应的步骤，本方法大幅缩短了现有制备工艺的步骤，并具有优异的反应收率，适合用于工业上大规模生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN115974774B

公开(公告)日：2024-09-03

申请号：CN202310057354.9

申请日：2023-01-19

申请人： 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

发明人： 周波 ,  贾璐菡 ,  陈曙 ,  贾涛 ,  杨苏军 ,  商鲁伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C07D213/79 ,  C07D213/803 ,  A01P13/00

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种氯代吡啶甲酸的制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤：将含有氯代吡啶甲酰胺的原料与乙酸混合，加热至60‑80℃，搅拌后加入硫酸，再滴加亚硝酸钠水溶液，在60‑80℃下保温反应，后处理，即得。本发明的制备方法与现有技术相比，反应的选择性高，产生的杂质少，产物的纯度和收率高，酸的用量少，产生的废酸量小，且可循环利用，反应温度低，能耗低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN118126033A

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202410300192.1

申请日：2024-03-15

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 何乔乔 ,  曾晓亮 ,  阳继辉 ,  李岳东 ,  晏三军 ,  程柯

IPC分类号： C07D417/12

摘要： 本发明属于有机合成方法技术领域，涉及一种4‑甲基‑1,2,3‑噻二唑‑5‑甲酸酯一步合成甲噻诱胺的方法。具体而言，本发明公开了一种甲噻诱胺的制备方法，其包括以下步骤：在催化剂的存在下，将式II化合物与式I化合物反应，得到甲噻诱胺。该方法绿色高效、反应条件温和、操作简单、产品纯度、收率高，适用于工业化生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN117820207A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202311855077.2

申请日：2023-12-29

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 蒋海军 ,  桑瑞世 ,  尹显强 ,  程柯

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明提供了一种将2,3,5,6‑四氯吡啶脱氯的方法，其中采用氢气作为还原剂，采用负载在纳米活性炭上的钯与任选存在的选自镍、锌、铁和钴中的一种或多种金属作为催化剂，其中纳米活性炭通过将蔗糖水溶液进行水热碳化来制备，采用甲醇作为溶剂，采用氧化镁作为缚酸剂，在约0.5至约1.5MPa的压力下，以及在约60℃至约100℃的温度下反应约6‑约10小时，得到2,3,5‑三氯吡啶、2,3‑二氯吡啶、或它们的组合。

公开(公告)号：CN113105350B

公开(公告)日：2023-11-24

申请号：CN202110367033.X

申请日：2021-04-06

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 梁维平 ,  周磊 ,  何波 ,  李栋宏 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C07C227/16 ,  C07C229/56

摘要： 本发明涉及一种制备式(I)化合物的方法，所述方法包括：使用磺酰氯作为氯化试剂，使用选自二氯C1‑C4烷烃、C2‑C4腈、三氯C1‑C4烷烃、四氯C1‑C4烷烃和C2‑C4羧酸中的一种或多种溶剂，使式(II)原料进行氯化反应得到式(I)化合物；其中，R为C1‑C4的烷基；其中，当溶剂选自C1‑C4烷烃、三氯C1‑C4烷烃、四氯C1‑C4烷烃和C2‑C4羧酸时，反应温度在20‑65℃的范围内；当溶剂选自C2‑C4腈时，反应温度在‑10℃至10℃的范围内。

公开(公告)号：CN113880116B

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202111264093.5

申请日：2021-10-27

申请人： 利尔化学股份有限公司

发明人： 张鹏 ,  何波 ,  笪涛 ,  左翔 ,  程柯

IPC分类号： C01D3/14 ,  C01D3/08 ,  C01D3/02

摘要： 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种含氟氯化钠盐分离精制的方法。具体而言，该方法包括如下步骤：1)煅烧；2)与水混合打浆，加入盐酸并调节pH值至5‑10；3)分离氟化钠；4)沉淀除氟；和5)分离氯化钠。通过煅烧工序有效除去含氟氯化钠盐中的有机杂质，粉碎打浆工序中通过用盐酸调节pH范围消除同离子效应，得到氟化钠，沉淀除氟工序除去滤液中微量的氟离子，滤液经结晶后得到氯化钠。该工艺流程操作简单，全程没有使用有机溶剂，安全环保，回收得到两种高纯度的无机盐，将无机废盐变废为宝，既解决了危险固废的环境污染问题，又有可观的经济效益。