一种制备2,3-二巯基丙磺酸钠的方法

    公开(公告)号:CN109651211A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201811548969.7

    申请日:2018-12-18

    摘要: 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种制备2,3-二巯基丙磺酸钠的方法。本发明以烯丙基磺酸钠为起始原料,经过溴化反应,巯基化反应,成铅盐反应,脱铅反应,精制得到高含量的2,3-二巯基丙磺酸钠,总收率在23.2%以上,尤其是水解后增加锌粉还原步骤时收率还可大大提高,总收率可达35~41.5%,精制的2,3-二巯基丙磺酸钠含量达到99%以上。本发明采用硫代醋酸钾作巯化剂,再在强酸条件下水解,同时成铅后用稀硫酸进行脱铅,整个反应和处理过程中避免使用或生成对环境有影响的剧毒气体硫化氢,改善了工况条件,减少三废排放,提高了生产效率。

    聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺

    公开(公告)号:CN106946753B

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201710092055.3

    申请日:2017-02-21

    IPC分类号: C07C319/24 C07C323/66

    摘要: 本发明公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺,属聚二硫二丙烷磺酸钠的合成技术领域。本发明以1,3‑丙烷磺内酯为原料,与硫钠代硫酸在醇类物质与水的混合溶剂中反应制备彭特盐,然后再对制得的彭特盐进行碱化和氧化,最后提纯浓缩制得聚二硫二丙烷磺酸钠,所制聚二硫二丙烷磺酸钠具有较高的收率和纯度,其收率可达98.1%,纯度可达99.5%,而且本发明合成工艺原料易得,合成步骤少,适宜工业化生产。

    一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法

    公开(公告)号:CN106810481B

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201611255544.8

    申请日:2016-12-30

    发明人: 刘治田 刘辉 张旗

    IPC分类号: C07C319/24 C07C323/66

    摘要: 本发明涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成新方法,该方法摒弃了传统的硫化氢碱化磺化工艺,通过硫代硫酸钠与1,3‑丙烷磺酸内酯反应生成彭特盐,再由彭特盐在酸性条件下水解、氧化的两步法工艺制备出了高纯度的聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明方法反应条件简单可控,无有毒气体参与,不使用高压设备,操作简单,产品收率和纯度高、重复性好,反应过程是常见的反应操作,无特殊反应设备,产生的废水固体废物较少,反应后醇溶剂可回收套用。

    美司钠的纯化方法
    85.
    发明公开

    公开(公告)号:CN109232337A

    公开(公告)日:2019-01-18

    申请号:CN201710562665.5

    申请日:2017-07-11

    发明人: 宿磊 董竞 傅霖 陈刚

    IPC分类号: C07C319/28 C07C323/66

    摘要: 本发明公开了一种美司钠的纯化方法,包括以下步骤:取待纯化的美司钠粗品,在水与有机溶剂的混合溶剂中,在酸存在下精制,即得美司钠纯品。本发明的方法大幅提高了产品收率、化学纯度、澄清度,降低了产品重金属超标的风险,具有经济、环保、安全的特点,适用于工业化大生产。

    一种美司钠的制备方法
    86.
    发明授权

    公开(公告)号:CN107235873B

    公开(公告)日:2018-11-06

    申请号:CN201710554448.1

    申请日:2017-07-04

    摘要: 本发明属于药物合成技术领域,尤其涉及一种高纯度美司钠的制备方法。本发明提供了一种全新的高纯度美司钠的合成思路,由于巯基化合物不稳定,更倾向于形成二硫键,因此通过先制备美司钠的主要杂质,即双美司钠,最后通过常规的氢化还原,将双美司钠分解为美司钠,此路线极大的减少了美司钠中双美思钠的含量,反应原料易得,操作简便,收率和纯度大大提高,适用于工业化生产。

    一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法

    公开(公告)号:CN107686458A

    公开(公告)日:2018-02-13

    申请号:CN201710903062.7

    申请日:2017-09-29

    IPC分类号: C07C319/22 C07C323/66

    摘要: 本发明涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法,包括如下几个步骤:S1、将代硫酸钠溶于水中得到硫代硫酸钠水溶液,将1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到硫代硫酸钠水溶液中反应,得Bunte盐溶液;S2、室温条件下,向Bunte盐溶液中加入一定量的无机碱,并滴加MPS水溶液,搅拌反应;S3、用无机酸中和反应体系、浓缩、结晶、过滤、干燥得聚二硫二丙烷磺酸钠产品。本发明的方法反应条件温和,工艺流程短,水相反应不采用有机溶剂,无易燃易爆物质,方法简单,对环境无污染,室温反应能耗小,安全系数高。

    一种二巯基丙磺酸钠的制备方法

    公开(公告)号:CN107674008A

    公开(公告)日:2018-02-09

    申请号:CN201710934817.X

    申请日:2017-10-10

    发明人: 袁雪生

    IPC分类号: C07C319/02 C07C323/66

    摘要: 本发明公开了一种二巯基丙磺酸钠的制备方法,包括如下步骤:(1)烯丙基磺酸钠与溴素进行反应,当溶液澄清后,滴加碳酸钠溶液至pH值为5.0~7.0;(2)将所得反应液与硫氢化钠和醋酸锌进行反应,反应后,洗涤并抽滤后将固体干燥;(3)将Na2S与HCl反应后加入所得的固体,同时加入甲醇和浓氨水,加热搅拌去除H2S气体后,再加入冰醋酸至pH值为4.0~5.0,蒸发反应液,即得二巯基丙磺酸钠。本发明的制备方法简单,方便操作,制得的二巯基丙磺酸钠产率较高且副产物较少,符合二巯基丙磺酸钠原料药的质量要求。