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    5‑[(4‑氯苯基)甲基]‑2,2‑二甲基环戊酮的制备方法
    82.
    发明授权
    5‑[(4‑氯苯基)甲基]‑2,2‑二甲基环戊酮的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN104591989B

    公开(公告)日：2017-08-29

    申请号：CN201510003595.0

    申请日：2015-01-05

    申请人： 上海华谊(集团)公司

    发明人： 龚磊 ,  袁振文 ,  王苏 ,  范曼曼 ,  廖本仁 ,  揭元萍

    IPC分类号： C07C49/697 ,  C07C45/65 ,  C07C45/67

    摘要： 本发明涉及一种5‑[(4‑氯苯基)甲基]‑2,2‑二甲基环戊酮的制备方法，主要解决现有技术中产品收率较低、操作复杂、环境污染较大的问题。本发明通过采用一种5‑[(4‑氯苯基)甲基]‑2,2‑二甲基环戊酮的制备方法，以1‑[(4‑氯苯基)甲基]‑3,3‑二甲基‑2‑氧代环戊烷甲酸甲酯或1‑[(4‑氯苯基)甲基]‑3,3‑二甲基‑2‑氧代环戊烷甲酸乙酯为原料，在离子液体中，在反应温度为100‑180℃下进行脱羧反应，得到5‑[(4‑氯苯基)甲基]‑2,2‑二甲基环戊酮产品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于5‑[(4‑氯苯基)甲基]‑2,2‑二甲基环戊酮的制备中。

    一种提高紫罗兰酮产品中α‑异构体产量的制备方法
    83.
    发明公开
    一种提高紫罗兰酮产品中α‑异构体产量的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN106831382A

    公开(公告)日：2017-06-13

    申请号：CN201611214298.1

    申请日：2016-12-26

    申请人： 广州百花香料股份有限公司

    发明人： 张建斌 ,  钟炼军 ,  吴习荧 ,  庄子翀 ,  姚菓

    IPC分类号： C07C49/21 ,  C07C45/67

    CPC分类号： C07C45/67 ,  C07C49/21

    摘要： 本发明公开了一种提高紫罗兰酮产品中α‑异构体产量的制备方法。该方法包括如下步骤：一、制备假性紫罗兰酮产品和β‑异构体含量在35%以上的紫罗兰酮后馏分产品；二、在容器中加入占总催化剂酸溶液一半的酸溶液及有机溶剂，然后将紫罗兰酮后馏分加入，搅拌均匀，升温至35‑80℃，滴加假性紫罗兰酮，滴加完毕后将剩余的酸溶液补加完成，继续保持温度搅拌1‑4小时；三、反应完毕静置后，分离出下层粘稠酸溶液，上层有机相洗涤至中性，回收完溶剂后进行真空精馏，得到α‑异构体含量为86%以上的高含量甲位紫罗兰酮产品。本发明有效提高了紫罗兰酮产品中α‑异构体的产量，且制备方法简单、经济、实用，适合于高含量甲位紫罗兰酮的工业连续式生产。

    一种二氯化去甲酰胺的方法
    84.
    发明公开
    一种二氯化去甲酰胺的方法 无效

    公开(公告)号：CN106397163A

    公开(公告)日：2017-02-15

    申请号：CN201610717936.5

    申请日：2016-08-23

    申请人： 重庆大学

    发明人： 熊燕 ,  郑丛科 ,  冯洋洋 ,  胡良桢 ,  刘庆 ,  沈行

    IPC分类号： C07C45/67 ,  C07C49/80 ,  C07C49/84 ,  C07C201/12 ,  C07C205/45 ,  C07D307/46 ,  C07D333/22

    CPC分类号： C07C45/673 ,  C07C201/12 ,  C07D307/46 ,  C07D333/22 ,  C07C49/80 ,  C07C49/84 ,  C07C205/45 ,  C07C49/333

    摘要： 一种二氯化去甲酰胺的方法。本方法以各种β-羰基酰胺衍生物为原料，以2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)以及碱为添加剂，以N-氯代琥珀酰亚胺为反应试剂，在反应溶剂中，经二氯化去甲酰胺一步反应，浓缩、纯化而得成品。本方法首次实现通过断裂碳碳单键去酰胺的方法合成α-二氯苯乙酮衍生物，方法新颖独特，具有一定的普适性，反应条件温和，对生产设备要求低，工艺简单，具有高效、操作简单、经济环保、安全性高等特点；采用本发明方法能制备出高质量、多样性α-二氯苯乙酮衍生物产品；采用本发明方法制备出的产品是一种重要的药物合成中间体、材料中间体，广泛用于杂环类、不饱和酸类、乙炔醇类化合物的合成，以及环丙烷化反应，市场应用前景广。

    一种Carroll反应连续化工艺方法
    88.
    发明授权
    一种Carroll反应连续化工艺方法 有权

    公开(公告)号：CN104326890B

    公开(公告)日：2016-08-24

    申请号：CN201410673331.1

    申请日：2014-11-21

    申请人： 山东新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

    发明人： 李耀林 ,  马啸 ,  梁百安 ,  陈亚君 ,  梁晓东 ,  邱贵生

    IPC分类号： C07C49/203 ,  C07C45/67

    摘要： 本发明公开了一种Carroll反应连续化工艺方法，包括以下步骤：酯交换、重排反应、脱羧反应、保温反应和原料回收工序。反应原料R?醇和酰化剂进行酯交换反应，生成乙酰乙酸?R?酯，酯经过重排生成R?酮酸；随着反应温度逐步升高，R?酮酸经过脱羧反应生成产品R?酮。该发明将反应通过釜式串联的方式分为三段五釜连续进行，分釜控温的方式，使各步反应充分彻底的进行。本发明工艺方法使反应进行彻底，副反应少，收率得到大幅度提高；稳定输出的废气CO2，综合回收利用；现场实现全自动化，提高生产安全系数。

    无溶剂氢化和氢解α-酸衍生物与β酸的混合物的方法
    90.
    发明公开
    无溶剂氢化和氢解α-酸衍生物与β酸的混合物的方法 有权

    公开(公告)号：CN105732347A

    公开(公告)日：2016-07-06

    申请号：CN201410767799.7

    申请日：2014-12-11

    申请人： 北京理博兆禾酒花有限公司

    发明人： 朱立新 ,  丁泸平 ,  彭从麟

    IPC分类号： C07C45/62 ,  C07C49/825 ,  C07C49/707 ,  C07C45/64 ,  C07C45/67 ,  C07C49/835 ,  C07C45/29 ,  C07C49/713

    摘要： 本发明涉及一种由α-酸衍生物和β-酸的混合物制备α-酸的氢化衍生物的方法；更具体而言，涉及一种在完全不使用任何有机溶剂(包括甲醇、乙醇)、强的无机酸及水的条件下，由异α-酸和β-酸的混合物进行氢化和氢解制备四氢异α-酸和脱氧四氢α-酸(四氢异α-酸的前体)混合物的方法，或由二氢异α-酸(或称还原异α-酸)和β-酸的混合物进行氢化和氢解制备六氢异α-酸和脱氧四氢α-酸(四氢异α-酸的前体)混合物的方法。进一步处理后(氧化和异构化)，可将脱氧四氢α-酸转化成四氢异α-酸，所得到的四氢异α-酸和六氢异α-酸可作为啤酒酿造的基本原料用于酿造啤酒，也可用于饮料和食品工业用于增强风味及发挥抑菌功能。