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公开(公告)号：CN113956207A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111269397.0
申请日：2021-10-29
申请人： 中北大学 , 甘肃银光化学工业集团有限公司
发明人： 李永祥 , 李军 , 刘文东 , 陈静 , 王小军 , 刘永政 , 张帅 , 曹端林 , 王建龙 , 张璇 , 张广源 , 阮建 , 王娜 , 赵林秀 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳
IPC分类号： C07D241/24
摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6‑吡嗪四腈的制备方法，属于有机合成技术领域。该2,3,5,6‑吡嗪四腈通过氧化缩合反应，采用一步合成法，以2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈为原料，原料易得，无水乙酸为溶剂，2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌为氧化剂，制备过程中2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈和2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌分批次加入无水乙酸中，无水乙酸和甲苯分别可替代三氟乙酸作为溶剂和洗涤处理产品，减少了三氟乙酸原料的使用和浪费，节约了成本，合成工艺简单，产物纯度较高，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN113457656A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110708488.3
申请日：2021-06-25
申请人： 中北大学
摘要： 本发明公开了硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶、制备方法和应用，属于无机纳米材料及纳米酶光催化技术领域。一种硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶，是利用气相沉积法使二次造粒的三氧化钼和硒粉反应并在葡萄糖包覆的氯化钠晶体粉末上原位合成的，其中硒化钼的厚度为2‑10个原子层，多孔碳的孔径为2‑20 nm。本发明硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶具有较高的光催化活性，尤其有较强的催化邻苯二胺、3,3',5,5'‑四甲基联苯胺、2,2'‑联氮双(3‑乙基苯并噻唑啉‑6‑磺酸)二铵盐等底物的性能，制备工艺简单、易操作、成本低。
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公开(公告)号：CN115718149A
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202211386812.5
申请日：2022-11-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。
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公开(公告)号：CN113457656B
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202110708488.3
申请日：2021-06-25
申请人： 中北大学
摘要： 本发明公开了硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶、制备方法和应用，属于无机纳米材料及纳米酶光催化技术领域。一种硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶，是利用气相沉积法使二次造粒的三氧化钼和硒粉反应并在葡萄糖包覆的氯化钠晶体粉末上原位合成的，其中硒化钼的厚度为2‑10个原子层，多孔碳的孔径为2‑20 nm。本发明硒化钼/多孔碳复合结构光调控纳米酶具有较高的光催化活性，尤其有较强的催化邻苯二胺、3,3',5,5'‑四甲基联苯胺、2,2'‑联氮双(3‑乙基苯并噻唑啉‑6‑磺酸)二铵盐等底物的性能，制备工艺简单、易操作、成本低。
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公开(公告)号：CN115448866A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211255730.7
申请日：2022-10-13
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D207/42
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯的制备方法。该1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯通过碘化、硝化和再硝化三步法合成，具体先以N‑甲基吡咯为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂机械搅拌得到1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯；然后将98％的发烟硝酸作为硝化剂硝化1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯得到1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯；最后将98％发烟硝酸和98％浓硫酸的混酸体系作为硝化体系硝化1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯进而得到所述1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯。该合成工艺简单，产物纯度较高。
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公开(公告)号：CN110344023B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201910728337.7
申请日：2019-08-08
申请人： 中北大学
IPC分类号： C23C16/30
摘要： 本发明涉及一种低温低压气相沉积高覆盖率的单层WS2薄膜的制备方法，目的是提供一种采用SiO2/Si衬底，一步合成高覆盖率、尺寸均一的单层WS2薄膜，本发明的技术方案包括以下步骤：将WO3粉末压制成WO3粉末薄片；清洗SiO2/Si衬底；称取硫粉；将清洗后的SiO2/Si衬底放入长方体耐高温玻璃坩埚正中央，再将WO3粉末薄片放置在SiO2/Si衬底正上方；将硫粉和制得的钨源样品放入CVD炉中，进行反应，即制得低温低压气相沉积高覆盖率的单层WS2薄膜。本发明在低压低温条件下，一步生成尺寸均一、高覆盖率的、长度为10‑50um的单层WS2薄膜，制备方法简单、反应时间短、人工成本低、产品纯度高，解决了单层WS2薄膜制备领域的技术难题。
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公开(公告)号：CN110344023A
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201910728337.7
申请日：2019-08-08
申请人： 中北大学
IPC分类号： C23C16/30
摘要： 本发明涉及一种低温低压气相沉积高覆盖率的单层WS2薄膜的制备方法，目的是提供一种采用SiO2/Si衬底，一步合成高覆盖率、尺寸均一的单层WS2薄膜，本发明的技术方案包括以下步骤：将WO3粉末压制成WO3粉末薄片；清洗SiO2/Si衬底；称取硫粉；将清洗后的SiO2/Si衬底放入长方体耐高温玻璃坩埚正中央，再将WO3粉末薄片放置在SiO2/Si衬底正上方；将硫粉和制得的钨源样品放入CVD炉中，进行反应，即制得低温低压气相沉积高覆盖率的单层WS2薄膜。本发明在低压低温条件下，一步生成尺寸均一、高覆盖率的、长度为10-50um的单层WS2薄膜，制备方法简单、反应时间短、人工成本低、产品纯度高，解决了单层WS2薄膜制备领域的技术难题。
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公开(公告)号：CN113072450A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110373218.1
申请日：2021-04-07
发明人： 李永祥 , 李生玲 , 马忠平 , 曹端林 , 王建龙 , 李军 , 赵林秀 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 陈丽珍 , 刘永政 , 张桐伟 , 刘文东 , 张帅 , 刘明 , 霍媛媛 , 郑入水
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/11
摘要： 本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法，以氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌300‑400转/分，温度为20℃的条件下，向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有淡黄色物质析出。
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公开(公告)号：CN113087629A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110374481.2
申请日：2021-04-07
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C205/12 , C07C201/08
摘要： 本发明公开了一种1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯的制备方法，以间二氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌，温度为20℃条件下，向浓硫酸中滴加间二氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有固体悬浮物析出。
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