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公开(公告)号：CN105418640A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510913343.1
申请日：2015-12-12
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 北京科瑞博远科技有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18 , C12P35/00 , A61K31/545 , A61P31/04 , A61P11/02 , A61P11/04 , A61P11/00 , A61P17/00 , A61P15/00
CPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18 , C12P35/00
摘要： 本发明公开了一种青霉素亚砜的提取回收方法，它包括以下步骤：a、青霉素亚砜溶液经过树脂吸附进行杂质分离；b、树脂解吸得到青霉素亚砜解吸液；c、青霉素亚砜解吸液套用溶解青霉素亚砜或经浓缩得青霉素亚砜结晶液；d、结晶液用酸调节pH结晶，再经过滤、洗涤、干燥得青霉素亚砜。该方法可用于低浓度青霉素亚砜溶液中提取回收青霉素亚砜，从而提高青霉素亚砜的收率，降低生产成本，减少环境污染。e、用本技术生产的青霉素亚砜制备出的其后续产品7ADCA、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄等产品质量得到改善。f、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄与药学上可接受载体形成的药物组合物用于治疗敏感菌所致的急性扁桃体炎、咽峡炎、中耳炎、鼻窦炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、尿路感染及皮肤软组织感染等。
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公开(公告)号：CN105418640B
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201510913343.1
申请日：2015-12-12
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 北京科瑞博远科技有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18 , C12P35/00 , A61K31/545 , A61P31/04 , A61P11/02 , A61P11/04 , A61P11/00 , A61P17/00 , A61P15/00
摘要： 本发明公开了一种青霉素亚砜的提取回收方法，它包括以下步骤：a、青霉素亚砜溶液经过树脂吸附进行杂质分离；b、树脂解吸得到青霉素亚砜解吸液；c、青霉素亚砜解吸液套用溶解青霉素亚砜或经浓缩得青霉素亚砜结晶液；d、结晶液用酸调节pH结晶，再经过滤、洗涤、干燥得青霉素亚砜。该方法可用于低浓度青霉素亚砜溶液中提取回收青霉素亚砜，从而提高青霉素亚砜的收率，降低生产成本，减少环境污染。e、用本技术生产的青霉素亚砜制备出的其后续产品7ADCA、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄等产品质量得到改善。f、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄与药学上可接受载体形成的药物组合物用于治疗敏感菌所致的急性扁桃体炎、咽峡炎、中耳炎、鼻窦炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、尿路感染及皮肤软组织感染等。
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公开(公告)号：CN103059044B
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201210557522.2
申请日：2012-12-20
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18
摘要： 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法，所述复合晶体熔点不低于101℃，元素含量为：C：53.6%、N：9.9%、O：22.8%、H：5.9%、S：7.55%。其制备方法为首先将青霉素G亚砜溶解于DMF、含DMF的水溶液或含DMF的有机溶液中，得青霉素G亚砜的DMF混合溶液；然后将上述混合溶液降温静置,析出青霉素G亚砜DMF复合晶体，过滤、洗涤、干燥得青霉素G亚砜DMF复合晶体。该复合晶体稳定性好，水份含量极低，且不含对酯化保护反应起破坏作用的杂质，确保了用其生产头孢烷酸过程中的酯化保护和扩环重排反应的顺利进行，扩环重排反应所得的头孢烷酸的收率高、品质好。
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公开(公告)号：CN103030648B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201210557723.2
申请日：2012-12-20
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07C233/05 , C07D499/04 , C07D499/18 , C07C231/24
摘要： 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMA复合晶体及其制备方法。该复合晶体的分子式C20H27N3O6S，分子量437.5。其制备方法包括以下步骤：（a）将青霉素G亚砜溶解在DMA溶液中或含有DMA的水溶液中或含有DMA的混合有机溶液中；（b）将上述含有青霉素G亚砜和DMA的溶液降温，使青霉素G亚砜及DMA逐步达到饱和或过饱和状态，析出晶体；将晶体进行分离、干燥后，即得青霉素G亚砜DMA复合晶体。本发明所提供的复合晶体稳定性好，不含会破坏酯化保护反应的杂质，对酯化保护和扩环重排反应极为有利，提高了扩环重排反应的收率和产品质量。
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公开(公告)号：CN103014114B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210580192.9
申请日：2012-12-27
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C12P35/02 , C07D501/18 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种以酶法制备的7-ACA的高纯度结晶方法，其制备过程如下：头孢菌素C溶液经氧化酶氧化和酰化酶酰化得到7-ACA结晶液，所得7-ACA结晶液依次经吸附剂进行吸附分离、经超滤膜或微滤膜进行膜分离、经萃取剂进行萃取分离后，得到纯化的7-ACA结晶液，所得纯化的结晶液中加入结晶助剂，以盐酸调节PH结晶，再经过滤、洗涤、干燥后得高纯7-ACA结晶颗粒。本发明可有效降低7-ACA结晶中的杂质含量，所得到的7-ACA结晶所含杂蛋白含量在0.2%以下，最低达0.02%，所含内毒素含量在0.5EU/mg以内，最低可达0.01EU/mg。
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公开(公告)号：CN103014114A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210580192.9
申请日：2012-12-27
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： C12P35/02 , C07D501/18 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种酶法制备7-ACA的高纯度结晶方法，其制备过程如下：头孢菌素C溶液经氧化酶氧化和酰化酶酰化得到7-ACA结晶液，所得7-ACA结晶液依次经吸附剂进行吸附分离、经超滤膜或微滤膜进行膜分离、经萃取剂进行萃取分离后，得到纯化的7-ACA结晶液，所得纯化的结晶液中加入结晶助剂，以盐酸调节PH结晶，再经过滤、洗涤、干燥后得高纯7-ACA结晶颗粒。本发明可有效降低7-ACA结晶中的杂质含量，所得到的7-ACA结晶所含杂蛋白含量在0.2%以下，最低达0.02%，所含内毒素含量在0.5EU/mg以内，最低可达0.01EU/mg。
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公开(公告)号：CN102964355B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201210547802.5
申请日：2012-12-17
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
发明人： 魏青杰 , 段志钢 , 刘东 , 张锁庆 , 米振瑞 , 刘明儒 , 付成明 , 王东 , 杨帆 , 张苗静 , 郑宝丽 , 高俊艳 , 冯立峰 , 闫峰 , 王立强 , 张伟 , 尹科科 , 赵伟 , 杨丽婷 , 马利科 , 吴翔 , 陈浩 , 刘海莲
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种新的制备青霉素G亚砜的方法，其包括a．取浓度为60000~120000μ/g的青霉素G发酵液，滴加过氧乙酸得溶液Ⅰ；b．将溶液Ⅰ过滤得滤液，所得滤液经截留分子量为200~800Da纳滤膜浓缩得浓缩液；c.所述浓缩液用硫酸调节pH过滤，得青霉素G亚砜粗品；d.青霉素G亚砜粗品溶于甲醇水溶液中，重结晶，然后降温至0~10℃，过滤，所得晶体用甲醇洗涤、抽干，所得产物微波干燥，即得青霉素G亚砜。本发明方法简单，工艺周期短，且无须采用大量的有机溶媒进行提取处理，因此成本低，环境友好。
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公开(公告)号：CN204585112U
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201520293984.7
申请日：2015-05-08
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
IPC分类号： B25B27/00
摘要： 本实用新型公开了一种工业膜设备密封盖拆卸工具，其包括环式抱箍10、第一连接臂9、第二连接臂2以及伸缩丝杠7。环式抱箍可环箍设备外壁凸缘；第一连接臂，呈L型，长臂端与所述抱箍连接，短臂端固接有丝杠螺母；第二连接臂，呈L型，长臂端与所述抱箍连接，短臂端与第一连接臂的短臂端相固接；伸缩丝杠，前端安装有可与密封盖连接的快接头，后端穿经第一连接臂的丝杠螺母后伸出。本实用新型结构简单，使用时操作简便，省时、省力，且可明显降低密封垫的损坏率。
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