公开(公告)号：CN105418640A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201510913343.1

申请日：2015-12-12

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  北京科瑞博远科技有限公司

发明人： 闫峰 ,  周志茂 ,  赵伟 ,  张伟 ,  张桂华 ,  周玉 ,  段志钢 ,  张锁庆 ,  孙燕 ,  魏青杰

IPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/18 ,  C12P35/00 ,  A61K31/545 ,  A61P31/04 ,  A61P11/02 ,  A61P11/04 ,  A61P11/00 ,  A61P17/00 ,  A61P15/00

CPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/18 ,  C12P35/00

摘要： 本发明公开了一种青霉素亚砜的提取回收方法，它包括以下步骤：a、青霉素亚砜溶液经过树脂吸附进行杂质分离；b、树脂解吸得到青霉素亚砜解吸液；c、青霉素亚砜解吸液套用溶解青霉素亚砜或经浓缩得青霉素亚砜结晶液；d、结晶液用酸调节pH结晶，再经过滤、洗涤、干燥得青霉素亚砜。该方法可用于低浓度青霉素亚砜溶液中提取回收青霉素亚砜，从而提高青霉素亚砜的收率，降低生产成本，减少环境污染。e、用本技术生产的青霉素亚砜制备出的其后续产品7ADCA、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄等产品质量得到改善。f、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄与药学上可接受载体形成的药物组合物用于治疗敏感菌所致的急性扁桃体炎、咽峡炎、中耳炎、鼻窦炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、尿路感染及皮肤软组织感染等。

公开(公告)号：CN105418640B

公开(公告)日：2018-02-23

申请号：CN201510913343.1

申请日：2015-12-12

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  北京科瑞博远科技有限公司

发明人： 闫峰 ,  周志茂 ,  赵伟 ,  张伟 ,  张桂华 ,  周玉 ,  段志钢 ,  张锁庆 ,  孙燕 ,  魏青杰

IPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/18 ,  C12P35/00 ,  A61K31/545 ,  A61P31/04 ,  A61P11/02 ,  A61P11/04 ,  A61P11/00 ,  A61P17/00 ,  A61P15/00

摘要： 本发明公开了一种青霉素亚砜的提取回收方法，它包括以下步骤：a、青霉素亚砜溶液经过树脂吸附进行杂质分离；b、树脂解吸得到青霉素亚砜解吸液；c、青霉素亚砜解吸液套用溶解青霉素亚砜或经浓缩得青霉素亚砜结晶液；d、结晶液用酸调节pH结晶，再经过滤、洗涤、干燥得青霉素亚砜。该方法可用于低浓度青霉素亚砜溶液中提取回收青霉素亚砜，从而提高青霉素亚砜的收率，降低生产成本，减少环境污染。e、用本技术生产的青霉素亚砜制备出的其后续产品7ADCA、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄等产品质量得到改善。f、头孢拉定、头孢氨苄、头孢羟氨苄与药学上可接受载体形成的药物组合物用于治疗敏感菌所致的急性扁桃体炎、咽峡炎、中耳炎、鼻窦炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、尿路感染及皮肤软组织感染等。

公开(公告)号：CN106562971B

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201610870828.1

申请日：2016-09-30

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 胡利敏 ,  孙燕 ,  张锁庆 ,  杨梦德 ,  周晓冰 ,  贾全 ,  胡少华 ,  田洪年 ,  张立斌 ,  魏阔 ,  魏宝军

IPC分类号： A61K31/546 ,  C07D501/36 ,  A61P31/04 ,  A61K9/14 ,  A61K47/08

摘要： 本发明公开了一种头孢曲松钠粉针制剂的制备方法，属于制药领域，主要步骤包括：1）将头孢曲松钠粗品溶解后进行脱色搅拌；2）无菌过滤并洗碳；3）加入溶析剂并养晶；4）再次加入溶析剂并养晶；5）无菌分装。本发明为“石家庄高端医药产业园创新药物孵化基地”项目的重点研究成果，实现了头孢曲松钠结晶工艺应用于规模化生产的目标，并且具有产品质量好、稳定等优点。

公开(公告)号：CN104910190B

公开(公告)日：2017-08-25

申请号：CN201510335754.7

申请日：2015-06-17

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 胡国刚 ,  魏青杰 ,  蒋晓声 ,  孙燕 ,  许永红 ,  陈建军 ,  王亚其 ,  刘亚林 ,  彭贺涛

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04

摘要： 本发明提供了一种头孢替安二盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：AFTA和有机碱成盐后与酰化试剂反应制得AFTA的混合酸酐反应液；在有机溶剂中对7‑AMT的羧基进行保护，得到7‑AMT的溶解液；然后将7‑AMT的溶解液加入到AFTA的混合酸酐反应液中进行酰化缩合反应，反应结束后加入水和盐酸进行水解，分出水相，得到甲酰头孢替安的酸溶液；甲酰头孢替安在酸性条件下继续水解得到头孢替安，水解得到的头孢替安再和盐酸成盐，再经结晶、过滤、洗涤、干燥即得到头孢替安二盐酸盐。本发明工艺过程简单、高效，生产过程温和易控制，制得的产品质量均匀、稳定，可适用于工业化大生产。

公开(公告)号：CN102321099A

公开(公告)日：2012-01-18

申请号：CN201110233185.7

申请日：2011-08-15

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 孙燕 ,  程俊山 ,  张锁庆 ,  侯红杰 ,  杨梦德 ,  郭西峰 ,  闫峰 ,  蒋晓声 ,  徐更 ,  王新辉 ,  曹欢 ,  单晓丽 ,  段素英 ,  张苗静 ,  马金玉 ,  薛百庆 ,  郑宝丽 ,  米建伟 ,  姚振勇 ,  郭文仿 ,  王树林 ,  赵伟 ,  周文江

IPC分类号： C07D501/18 ,  C07D501/12

摘要： 本发明公布了一种新的头孢烷酸的结晶方法，该方法为（a）在头孢烷酸的待结晶液中加入以体积比计为1-5‰的三乙烯四胺，而后缓缓加入质量比浓度为12～18%的盐酸，直到析出晶体；（b）养晶20～60分钟；（c）二次加入质量比浓度为12～18%的盐酸，至待结晶液pH为4.0～4.4.，再次养晶20～60分钟；（d）降温到0～5℃，真空过滤，对滤出的结晶进行洗涤、干燥。本发明方法制备出的头孢烷酸晶体质量好，适用性强。

公开(公告)号：CN106588386A

公开(公告)日：2017-04-26

申请号：CN201611240119.1

申请日：2016-12-29

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 ,  张桂华

发明人： 闫峰 ,  段志钢 ,  王平 ,  孙燕 ,  胡卫国 ,  周志茂 ,  张彩霞 ,  周捷 ,  张锁庆 ,  杨梦德

IPC分类号： C05G3/00

摘要： 本发明公开了一种可用于制造有机肥的抗生素发酵菌渣无害化处理方法，它包括以下步骤：a、抗生素发酵菌渣加水搅拌混合均匀，用氧化剂化学解毒；b、氧化处理后菌渣液用碱调pH至6～8；c、菌渣液经过滤、干燥得到干菌渣。该方法采用化学氧化解毒技术处理抗生素菌渣，使菌渣中的抗生素无残留，降解率达到100%，实现无害化处理，菌渣按有机肥标准将其用于制造有机肥，可实现资源化利用。

公开(公告)号：CN110302202A

公开(公告)日：2019-10-08

申请号：CN201910577485.3

申请日：2016-09-30

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 孙燕 ,  胡利敏 ,  张锁庆 ,  杨梦德 ,  李敏 ,  杨宏硕 ,  马亚松 ,  米建伟 ,  张致一 ,  黄晶 ,  李雪元

IPC分类号： A61K31/546 ,  C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  A61P31/04 ,  A61K9/14

摘要： 本发明公开了制备注射用头孢孟多酯钠粉针制剂方法，包括以下步骤：①N，N-二甲基苯胺的溶解；②D-甲酰基扁桃酸酰氯溶解；③硅烷化反应；④头孢孟多酸酯的合成；⑤萃取；⑥脱水脱色；⑦结晶；⑧无菌分装。本发明通过对加料、结晶的方式的改变，提高了反应效率并且产品的外观质量。

公开(公告)号：CN106565749B

公开(公告)日：2018-10-09

申请号：CN201610873888.9

申请日：2016-09-30

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 胡利敏 ,  孙燕 ,  张锁庆 ,  杨梦德 ,  张文胜 ,  李敏 ,  柳世萍 ,  贾全 ,  刘萍 ,  胡少华

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

摘要： 本发明公开了利用立体塔板纯化溶剂提升头孢孟多酯钠质量的方法，包括以下步骤：提纯溶剂、烷化反应、头孢孟多酸酯的合成、萃取、头孢孟多酯钠的合成、无菌分装。本发明在头孢孟多酯钠制备过程中，采用大通量高效立体传质塔板技术对于反应体系溶剂的纯化，最终提升了头孢孟多酯钠的产品质量，保证了注射用头孢孟多酯钠粉针制剂的质量。本发明提供了一种利用立体塔板传质技术纯化有机溶媒来提高注射用头孢孟多酯钠粉针制剂产品质量的方法。

公开(公告)号：CN106565749A

公开(公告)日：2017-04-19

申请号：CN201610873888.9

申请日：2016-09-30

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 胡利敏 ,  孙燕 ,  张锁庆 ,  杨梦德 ,  张文胜 ,  李敏 ,  柳世萍 ,  贾全 ,  刘萍 ,  胡少华

IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  A61K9/14 ,  A61K31/546 ,  A61P31/04

CPC分类号： A61K9/14 ,  A61K9/0019 ,  A61K31/546 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12 ,  C07D501/36

摘要： 本发明公开了利用立体塔板纯化溶剂提升头孢孟多酯钠质量的方法，包括以下步骤：提纯溶剂、烷化反应、头孢孟多酸酯的合成、萃取、头孢孟多酯钠的合成、无菌分装。本发明在头孢孟多酯钠制备过程中，采用大通量高效立体传质塔板技术对于反应体系溶剂的纯化，最终提升了头孢孟多酯钠的产品质量，保证了注射用头孢孟多酯钠粉针制剂的质量。本发明提供了一种利用立体塔板传质技术纯化有机溶媒来提高注射用头孢孟多酯钠粉针制剂产品质量的方法。

公开(公告)号：CN106562972A

公开(公告)日：2017-04-19

申请号：CN201610874006.0

申请日：2016-09-30

申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

发明人： 孙燕 ,  胡利敏 ,  张锁庆 ,  杨梦德 ,  李敏 ,  杨宏硕 ,  马亚松 ,  米建伟 ,  张致一 ,  黄晶 ,  李雪元

IPC分类号： A61K31/546 ,  C07D501/36 ,  A61P31/04 ,  A61K9/14

CPC分类号： A61K31/546 ,  A61K9/0019 ,  A61K9/141 ,  C07D501/36

摘要： 本发明公开了制备注射用头孢孟多酯钠粉针制剂方法，包括以下步骤：①N，N‑二甲基苯胺的溶解；②D‑甲酰基扁桃酸酰氯溶解；③硅烷化反应；④头孢孟多酸酯的合成；⑤萃取；⑥脱水脱色；⑦结晶；⑧无菌分装。本发明通过对加料、结晶的方式的改变，提高了反应效率并且产品的外观质量。