一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法

    公开(公告)号:CN104328453A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410612405.0

    申请日:2014-11-05

    Abstract: 本发明涉及一种制备苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法,尤其是一种成对电合成苯甲醛和四甲基哌啶醇的方法,将H型隔膜电解槽装上Nafion117阳离子膜,在阳极池中加入纯水、NaOH、苯甲醇,搅拌使其完全溶解并混合均匀;阴极池中加入乙醇溶液、NaOH、四甲基哌啶酮,搅拌使其完全溶解并混合均匀,通过恒温水浴保持阳极池和阴极池温度为25℃,进行电解,然后通过过滤、蒸馏、分离等步骤获得苯甲醛和四甲基哌啶醇。本发明总电流效率和时空效率均得到较大程度的提高,生产成本和能耗也大大降低,其经济效益显著。

    氮杂环丙烷化合物的开环方法

    公开(公告)号:CN103910657A

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201410145161.X

    申请日:2014-04-11

    Abstract: 本发明公开一种氮杂环丙烷化合物的开环方法,具体地说,是采用金属溴化物对不同结构氮杂环丙烷化合物的开环方法,属于有机合成技术领域。本发明是以甲苯磺酰基活化的氮杂环丙烷化合物为起始原料,以二氯甲烷为溶剂,使用金属溴化物中的溴作为亲核试剂,对氮杂环丙烷化合物进行开环反应。本发明反应过程简单,条件温和,开环方法具有广泛的普适性,不同结构的氮杂环丙烷化合物能获得较高的收率,具有非常高的区域选择性,多数氮杂环丙烷化合物都能形成单一的异构体。

    一种氮杂环丙烷化合物开环的方法

    公开(公告)号:CN103910655A

    公开(公告)日:2014-07-09

    申请号:CN201410145165.8

    申请日:2014-04-11

    Abstract: 本发明公开一种氮杂环丙烷化合物开环的方法,具体地说,是采用金属氯化物对不同结构氮杂环丙烷化合物开环的方法,属于有机合成技术领域。本发明是以甲苯磺酰基活化的氮杂环丙烷化合物为起始原料,以二氯甲烷为溶剂,使用金属氯化物中的氯作为亲核试剂,对氮杂环丙烷化合物进行开环反应。本发明反应过程简单,条件温和,开环方法具有广泛的普适性,不同结构的氮杂环丙烷化合物能获得较高的收率,具有非常高的区域选择性,多数氮杂环丙烷化合物都能形成单一的异构体。

    一种氧化甲苯/二甲苯制备苯甲醛/甲基苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN102268687B

    公开(公告)日:2013-08-21

    申请号:CN201110198936.6

    申请日:2011-07-16

    Abstract: 一种氧化甲苯/二甲苯制备苯甲醛/甲基苯甲醛的方法,其制备氧化液是将无隔膜电解槽置于超声波浴槽中,加入电解液MnSO4,选择PbO2/Pb电极为阳极,Pb电极为阴极,超声波电解制得氧化液,用亚铁滴定法测定其浓度;其制备苯甲醛/甲基苯甲醛是将适量的原料甲苯/二甲苯置于反应器中,在一定温度和超声波作用下,将制得的氧化液逐滴加入进行液-液双相氧化反应,同时加入适量的硫酸溶液调节反应液酸度,反应后将上层有机相经分离、蒸馏后,制得苯甲醛/甲基苯甲醛。本发明方法反应简单可靠,物料利用率、电流效率和产品收率较高,大大节省了反应所用原料和设备空间,提高了反应效率和产品收率。

    一种通过高效液相色谱分析法测定利用邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚收率的方法

    公开(公告)号:CN106501412B

    公开(公告)日:2019-04-16

    申请号:CN201611036335.4

    申请日:2016-11-23

    Abstract: 本发明涉及收率的测定方法。一种通过高效液相色谱分析法测定利用邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚收率的方法,通过高效液相色谱分析法分别获得以峰面积为纵坐标浓度为横坐标的邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的标准曲线图;通过高效液相色谱分析法获得利用邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚的最终样品溶液的高效液相色谱图;从高效液相色谱图分别获得邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的峰面积,将它们分别代入步骤一中以峰面积为纵坐标浓度为横坐标的邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的标准曲线图,分别获得邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的浓度。

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