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公开(公告)号：CN113801142A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111266975.5
申请日：2021-10-28
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/18
Abstract: 本发明公开了一种硫酸头孢喹肟中间体7‑氨基头孢喹肟的制备方法，包括以7‑氨基头孢烷酸为起始原料，在二氯甲烷中以六甲基二硅氮烷为硅烷化试剂进行硅烷化反应的步骤：将二氯甲烷加入烷基化反应釜中，其特征在于，所述烷基化反应釜采用平底釜，所述烷基化反应釜内设置有搅拌，所述搅拌伸到烷基化反应釜的釜底，所述烷基化反应釜的顶盖上插装有冷凝管，所述冷凝管的顶端出口连接氨回收管；然后在烷基化反应釜中加入六甲基二硅氮烷，搅拌，加入7‑氨基头孢烷酸和三甲基氯硅烷，搅拌，升温回流反应，回流过程中，二氯甲烷通过冷凝管回到烷基化反应釜中，氨气通过氨气回收管回收。提高了反应效率，缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN113292458A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110554983.3
申请日：2021-05-21
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C275/54 , C07C273/18 , C07C41/06 , C07C43/225 , C07C201/10 , C07C205/37 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C263/10 , C07C265/16
Abstract: 本发明公开了一种苯甲酰胺农药虱螨脲的合成方法，以2，5‑二氯苯酚为原料，依次经过与六氟丙烯加成步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤得到虱螨脲，其特征在于，2，5‑二氯苯酚与六氟丙烯加成步骤为：在反应釜中加入2，5‑二氯苯酚(SMN‑SM‑1)、乙腈、苯酚和碳酸钠水溶液，搅拌混合均匀，抽真空，冷却水控制温度在20‑25℃通入六氟丙烯，控制通气速度保证反应釜内温度不高于25℃，且反应釜内无正压，通气结束后保温反应1‑1.5h得到中间体SMN‑Z1。收率高，产品质量好，操作简单，整个生产过程溶剂和所用催化剂全部回收套用，降低生产成本的同时，更有利于环境保护，更适合工业化生产需要。
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公开(公告)号：CN112010781A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010980719.1
申请日：2020-09-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C279/26 , C07C277/08
Abstract: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍的制备方法，其特征在于，以二甲胺盐酸盐和双氰胺为原料，在高沸点溶剂中进行加热反应，得到盐酸二甲双胍，所述高沸点溶剂为石蜡油或者二苯醚，通过对反应条件的重新筛选，使得反应时间大大缩短，总收率达到95％以上，收率高，产品质量好。
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公开(公告)号：CN113976069A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111266819.9
申请日：2021-10-28
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: B01J19/18 , B01D9/00 , B01F27/80 , B01J4/00 , B01J4/02 , B01J19/00 , C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/18
Abstract: 本发明公开了种硫酸头孢喹肟中间体7‑氨基头孢喹肟的生产系统，包括烷基化反应釜、离心机、溶解釜和结晶釜，烷基化反应釜采用平底釜，烷基化反应釜外设置有夹套，烷基化反应釜内设置有搅拌和温度传感器，搅拌伸到烷基化反应釜的釜底，烷基化反应釜的顶盖上插装有回流管，回流管的顶端出口连接氨回收管，氨回收管与氨吸附回收装置相连，烷基化反应釜的顶盖上还设置有固体物料加料口、液体物料加料口以及氮气管线，液体物料加料口上连接有进口料管与计量罐相连，计量罐的进料管上设置有多个支管分别与溶剂储罐相连，进口料管上设置有自动放料阀，计量罐的进料管上设置有总的自动放料阀，其各个支管上分别设置有自动放料阀和流量计。提高反应效率。
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公开(公告)号：CN114805191B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202210604569.3
申请日：2022-05-30
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/643
Abstract: 本发明公开了一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：1)以2,6‑二氯‑4‑胺基苯酚为原料，氢氧化钾为缚酸剂，DMF为溶剂，与2,3二氯‑5‑三氟甲基吡啶反应，反应完后，减压蒸除DMF至140℃结束，过滤去除无机盐，再减压浓缩回收DMF，残留物中加入甲苯和自来水，搅拌，静置分层，上层甲苯溶液回流分水得到3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺的甲苯溶液；本发明收率高，反应时间短，采用甲苯作为溶剂，利用甲苯与水共沸特性，保证无水反应条件，产品收率高，质量好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113292458B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202110554983.3
申请日：2021-05-21
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C275/54 , C07C273/18 , C07C41/06 , C07C43/225 , C07C201/10 , C07C205/37 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C263/10 , C07C265/16
Abstract: 本发明公开了一种苯甲酰胺农药虱螨脲的合成方法，以2，5‑二氯苯酚为原料，依次经过与六氟丙烯加成步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤得到虱螨脲，其特征在于，2，5‑二氯苯酚与六氟丙烯加成步骤为：在反应釜中加入2，5‑二氯苯酚(SMN‑SM‑1)、乙腈、苯酚和碳酸钠水溶液，搅拌混合均匀，抽真空，冷却水控制温度在20‑25℃通入六氟丙烯，控制通气速度保证反应釜内温度不高于25℃，且反应釜内无正压，通气结束后保温反应1‑1.5h得到中间体SMN‑Z1。收率高，产品质量好，操作简单，整个生产过程溶剂和所用催化剂全部回收套用，降低生产成本的同时，更有利于环境保护，更适合工业化生产需要。
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公开(公告)号：CN112028795A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010982521.7
申请日：2020-09-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C279/26 , C07C277/08 , A61P3/10
Abstract: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍的合成方法，其特征在于，以盐酸二甲胺和双氰胺为原料，在0.25～0.3MPa下，用有机溶剂作为分散剂反应得到盐酸二甲双胍，通过对反应步骤的重新设计，反应时间缩短，反应收率变高，最后得到得产品为类白色，总收率达到90％以上，收率高，产品质量好。
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公开(公告)号：CN111362872A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010340655.9
申请日：2020-04-26
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明公开了一种4，7-二氯喹啉的合成方法，其特征在于：包括一锅法合成7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的步骤，7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸经脱羧、氯化制得4，7-二氯喹啉；其中一锅法合成7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的步骤是以间氯苯胺、原甲酸三乙酯或原甲酸三甲酯、丙二酸二乙酯为原料，在无水三氯化铁催化下缩合得二乙基2-[[(3-氯苯基)氨基]亚甲基]丙二酸酯，将缩合反应液直接加入有机溶剂中加热环合得到7-氯4-羟基喹啉3-羧酸乙脂，环合反应完后加入氢氧化钠水解得到7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸。整个工艺虽然五步反应但中间产物纯度足够好无需纯化直接合成目标产物，操作简便利于工业化，且原料易得，污染小。
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公开(公告)号：CN114805191A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210604569.3
申请日：2022-05-30
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/643
Abstract: 本发明公开了一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：1)以2,6‑二氯‑4‑胺基苯酚为原料，氢氧化钾为缚酸剂，DMF为溶剂，与2,3二氯‑5‑三氟甲基吡啶反应，反应完后，减压蒸除DMF至140℃结束，过滤去除无机盐，再减压浓缩回收DMF，残留物中加入甲苯和自来水，搅拌，静置分层，上层甲苯溶液回流分水得到3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺的甲苯溶液；本发明收率高，反应时间短，采用甲苯作为溶剂，利用甲苯与水共沸特性，保证无水反应条件，产品收率高，质量好。
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公开(公告)号：CN112010781B
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202010980719.1
申请日：2020-09-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C279/26 , C07C277/08
Abstract: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍的制备方法，其特征在于，以二甲胺盐酸盐和双氰胺为原料，在高沸点溶剂中进行加热反应，得到盐酸二甲双胍，所述高沸点溶剂为石蜡油或者二苯醚，通过对反应条件的重新筛选，使得反应时间大大缩短，总收率达到95％以上，收率高，产品质量好。
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