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公开(公告)号：CN110590535A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910965591.9
申请日：2019-10-12
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明公开了一种用二氧化硒氧化芳香乙酮制备芳香乙醛酸的方法，将芳香乙酮溶于碱性有机溶剂中，搅拌加入二氧化硒，混合回流，冷却，过滤，滤饼用甲苯或二甲苯洗涤，洗涤液和滤液合并，蒸发，蒸发后的残渣溶解在乙酸乙酯中，用稀盐酸洗涤，有机相再用碱性溶液洗涤，水层用稀盐酸调节pH2-3，析出固体，过滤，滤饼用水洗涤，干燥得到产品；所述碱性溶剂为吡啶、哌啶、三乙胺中的一种。后处理通过简单的酸碱交换巧妙去除多余杂质及副产物得到高品质的芳香乙醛酸，收率能达到80％以上，产品纯度能达到98％以上，适用范围广，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110256257A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910639975.1
申请日：2019-07-16
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C209/00 , C07C211/64 , C07C303/24 , C07C305/08
Abstract: 本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的合成方法，其特征在于：在反应容器中加入二甲苯胺和水，加热到25-35℃，滴加硫酸二甲酯，滴完后继续反应至反应完全，用碱液调pH至7-8，蒸馏除去未反应完的二甲苯胺，冷却，加入硫酸、溴化钠和水，反应完后脱色，过滤，滤液中滴加双氧水，搅拌，放置沉淀，过滤，洗涤，干燥得到产品。一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入硫酸、溴化钠，滴加双氧水，滴完后继续反应至反应完全，静置，固液分离、水洗、干燥得到产品。收率高，成本低，操作简单。
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公开(公告)号：CN110229069A
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201910639973.2
申请日：2019-07-16
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C209/68 , C07C211/64 , C07C209/86
Abstract: 本发明提供了一种三甲基苯基三溴化铵的制备方法，以二甲苯胺为起始原料，先与硫酸二甲酯反应生成苯基三甲基硫酸甲酯铵，再将苯基三甲基硫酸甲酯铵溶于氢溴酸溶液中，滴加溴素反应，过滤、水洗涤得到粗品，粗品经过重结晶得到产品。本发明还公开了一种萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵的回收利用方法，其特征在于：向萘普生生产中三甲基苯基三溴化铵溴代反应得到的水溶液中加入氢溴酸溶液，然后滴加溴素，滴完后室温搅拌反应，反应完后过滤，水洗涤，干燥得到产品。收率高，成本低，操作简单。
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公开(公告)号：CN110183468A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910536297.6
申请日：2019-06-20
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/04 , C07D501/24
Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入有机溶剂和头孢妥仑钠，搅拌溶解，降温至-20--50℃以下，分批加入特戊酸碘甲酯，每次加入特戊酸碘甲酯后反应一定时间再次加入特戊酸碘甲酯；在反应过程中需加入无机碱或有机碱控制pH7.5-8.5，反应完后经过后续分离纯化过程得到产品。本发明提供的制备方法步骤简单，原材料简单、成本低，适合进行规模化制备。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑匹酯二聚体含量可以达到92.0％以上，为药品安全使用提供了理论依据，对头孢妥仑匹酯的质量标准提供了有效的数据支持，为药物的临床安全使用提供有效保障。
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公开(公告)号：CN110183323A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201910613801.8
申请日：2019-07-09
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C51/377 , C07C59/64
Abstract: 本发明提供了一种D,L-体萘普生的合成方法，其特在在于，包括脱除溴的步骤：以D,L-2-(5-溴-6-甲氧基-萘基)-丙酸钠为原料，水和二氧六环为溶剂，碱性条件下，加入催化剂，氮气保护，在80-90℃下反应，反应完后过滤，滤液再用酸调pH得到最终产物；所述催化剂为四三苯基膦钯或三苯基膦醋酸钯或以三苯基膦作为配体的氯化钯中的一种。本发明通过对萘普生的合成方法的优化，采用四三苯基膦钯和三苯基膦醋酸钯以及以三苯基膦作为配体的氯化钯为催化剂脱除苯环上的溴，不需要加氢，不需要高压，反应安全可靠，收率高，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114213433B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202111498402.5
申请日：2020-06-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/20 , C07D501/04 , C07D501/06 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种一种C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物的制备方法，其特征在于，C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物的结构式为：带*的碳原子的立体构型为R型、S型或(R、S)型；本发明头孢维星C‑3位经C‑C键偶联手性四氢呋喃环而赋予该产品广谱的抗菌活性和对β‑内酰胺酶稳定的特点，利用“特洛伊木马”策略设计耦合物，即利用细菌对铁载体的特异识别，将铁载体与含C‑3四氢呋喃杂环头孢菌素(头孢维星活性片段)连接，形成“木马”耦合物，使阴性细菌特异识别铁载体的同时将抗生素主动转运至细菌体内，发挥抗菌效果，从而克服阴性菌耐药。
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公开(公告)号：CN110698456B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201911077981.9
申请日：2019-11-06
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D335/06
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氢硫代色烯‑4‑酮及其衍生物的合成方法，其特征在于：以取代、非取代芳香硫酚化合物为原料，与丙烯酸作用生成相应的芳香硫基丙酸，然后在浓硫酸作用下关环得到对应的2,3二氢硫代色烯‑4‑酮及其衍生物。本发明原材料采用丙烯酸、浓硫酸，原材料易得，成本低，加料容易。后处理仅需要经过酸化、提取、洗涤、蒸去溶剂即可，后处理简单，收率高，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110183468B
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201910536297.6
申请日：2019-06-20
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/04 , C07D501/24
Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入有机溶剂和头孢妥仑钠，搅拌溶解，降温至‑20‑‑50℃以下，分批加入特戊酸碘甲酯，每次加入特戊酸碘甲酯后反应一定时间再次加入特戊酸碘甲酯；在反应过程中需加入无机碱或有机碱控制pH7.5‑8.5，反应完后经过后续分离纯化过程得到产品。本发明提供的制备方法步骤简单，原材料简单、成本低，适合进行规模化制备。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑匹酯二聚体含量可以达到92.0％以上，为药品安全使用提供了理论依据，对头孢妥仑匹酯的质量标准提供了有效的数据支持，为药物的临床安全使用提供有效保障。
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公开(公告)号：CN109694377A
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201910174930.1
申请日：2019-03-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D493/10
Abstract: 本发明提供了一种白头翁素合成方法，其特征在于：将原白头翁素溶于有机溶剂中，转入光化学反应仪，设置反应温度-5℃-0℃，通氮气保护，采用紫外光间断照射直至反应结束，升至常温，过滤得到产品，所述有机溶剂为丙酮或石油醚。本发明提供的合成方法操作简单，反应时间短，收率高，产品质量好。
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公开(公告)号：CN110698456A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911077981.9
申请日：2019-11-06
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D335/06
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氢硫代色烯-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于：以取代、非取代芳香硫酚化合物为原料，与丙烯酸作用生成相应的芳香硫基丙酸，然后在浓硫酸作用下关环得到对应的2,3二氢硫代色烯-4-酮及其衍生物。本发明原材料采用丙烯酸、浓硫酸，原材料易得，成本低，加料容易。后处理仅需要经过酸化、提取、洗涤、蒸去溶剂即可，后处理简单，收率高，成本低，适合工业化生产。
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