一种胍乙啶硫酸盐药物中间体环庚酮的合成方法

    公开(公告)号:CN105461524A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510981632.5

    申请日:2015-12-23

    发明人: 彭响亮

    摘要: 一种胍乙啶硫酸盐药物中间体环庚酮的合成方法,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入水500—600ml,金属粉1.5mol,质量分数为40%--50%的磷酸溶液,使溶液温度控制在60--70℃,滴加硝甲基环乙醇1.2mol,加完后维持溶液温度在40--50℃,每间隔30min加入30mL质量分数为40%--45%的硫酸溶液,总共加入3次,维持溶液pH在3—4持续1h,滤液为氨甲基环乙醇硫酸盐溶液,滤液饼用溶剂洗涤之后用于下一批;(ii)用硫酸调节溶液pH至2—3,降低溶液温度为2--5℃,缓慢加入1.5—2mol的亚硫酸钠溶于200ml水,然后升温至30--35℃,通过水蒸气蒸馏至无油状物馏出,分出油层,水层以溶剂提取10—15次,合并油层与溶剂层,常压蒸出溶剂,在减压蒸馏,收集65--70℃的馏分,得环庚酮。

    提纯环酮的方法
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101479228B

    公开(公告)日:2012-08-22

    申请号:CN200780023878.5

    申请日:2007-06-27

    IPC分类号: C07C45/85 C07C49/413

    摘要: 本发明涉及一种提纯包含至少一种具有7-16个碳原子的环酮的组合物(I)的方法。该方法包括用包含至少一种过渡金属的催化剂热处理组合物(I)以及借助选自蒸馏、萃取和结晶的方法进一步提纯。此外,本发明涉及一种制备环十二酮的方法(包括所述提纯)以及涉及至少一种包含至少一种过渡金属的催化剂在通过用包含至少一种过渡金属的催化剂热处理包含至少一种具有7-16个碳原子的环酮的组合物(I)来提纯组合物(I)中的用途。

    一种环辛烷氧化制备环辛醇和环辛酮的方法

    公开(公告)号:CN105237345A

    公开(公告)日:2016-01-13

    申请号:CN201510715792.5

    申请日:2015-10-28

    摘要: 本发明公开了一种环辛烷氧化制备环辛醇和环辛酮的方法,包括以下步骤:(1)向氧化反应器中连续通入环辛烷、催化剂和含氧气体进行反应,通过控制含氧气体的通入量控制尾氧浓度在5%以内,所述催化剂的用量为环辛烷总重量的5~10000ppm,反应温度为120~250℃,反应压力为0.1~2.0MPa,以液相物质计的氧化反应器的平均停留时间为0.4~6小时,得到含有环辛醇和环辛酮的氧化反应液;(2)将步骤(1)得到的氧化反应液连续进入精馏塔,塔顶得到含有环辛烷的轻组分,将其循环回氧化反应器中,塔底得到环辛醇和环辛酮粗产品,将粗产品分离提纯分别得到环辛醇和环辛酮产品。本发明具有反应条件温和、产品收率高、选择性好、绿色环保的优点。