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    1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法
    5.
    发明授权
    1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN110256309B

    公开(公告)日：2020-12-08

    申请号：CN201910536114.0

    申请日：2019-06-20

    申请人： 迪嘉药业集团有限公司 ,  迪沙药业集团有限公司

    发明人： 肖川 ,  刘清印 ,  丛日刚 ,  刘庆春

    IPC分类号： C07C319/02 ,  C07C323/54 ,  C07C319/12 ,  C07C323/53

    摘要： 本发明涉及一种1‑巯甲基环丙基乙酸的制备方法,属于原料药制备技术领域。本发明的技术方案是：首先以式1所述2,5‑二甲基‑2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷为起始原料，在碱性试剂环境中制备式2所述α,β‑不饱和羧酸酯；再以1,2‑二甲基咪唑为碱性催化剂，在紫外光照射下，制备式3所述β,γ‑不饱和羧酸酯；然后式3所述β,γ‑不饱和羧酸酯与二乙基锌、二碘甲烷经Simmons‑Smith反应得到式4所述环丙烷化中间体，最终式4所述环丙烷化中间体在碱性条件下水解获得目标化合物1‑巯甲基环丙基乙酸。本发明解决了现有工艺使用剧毒品、易燃易爆、废液量大，不环保的缺陷。

    1-巯甲基环丙基乙酸及其中间体的制备方法
    6.
    发明公开
    1-巯甲基环丙基乙酸及其中间体的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN103539714A

    公开(公告)日：2014-01-29

    申请号：CN201210246248.7

    申请日：2012-07-16

    申请人： 上海朴颐化学科技有限公司

    发明人： 屠常刚 ,  李涛 ,  王博

    IPC分类号： C07C323/53 ,  C07C319/02 ,  C07D327/10

    摘要： 本发明涉及一种制备1-巯甲基环丙基乙酸(I)的方法，环丙基二甲醇环亚硫酸酯(V)用硫代乙酸钾开环得到化合物(IV)，化合物(Ⅳ)与甲磺酰氯或对甲苯磺酰氯进行磺酸酯化反应得到化合物(III)，化合物(III)通过氰基取代得到化合物(II)，化合物(II)在碱性条件下水解得到1-巯甲基环丙基乙酸(I)，其中，R为甲基或对甲苯基。还提供了1-巯甲基环丙基乙酸中间体的制备方法，本发明的1-巯甲基环丙基乙酸及其中间体的制备方法设计巧妙，起始原料便宜易得，工艺流程简单易行，可以大大降低生产成本，有利于工业化生产，适于大规模推广应用。

    一种烯草酮中间体的合成方法
    9.
    发明授权
    一种烯草酮中间体的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN115043764B

    公开(公告)日：2024-04-12

    申请号：CN202210891018.X

    申请日：2022-07-27

    申请人： 宁夏汉润生物科技有限公司

    发明人： 李志清 ,  贺恩静 ,  张耀升 ,  绳敏 ,  易帅 ,  王志向

    IPC分类号： C07C323/53 ,  C07C319/20

    摘要： 本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种烯草酮中间体的合成方法，包括以下步骤：A1)将原料a与具有式Ⅱ所示结构的重排物通过萃取的方法进行反应；所述原料a包括液态的碱金属氢氧化物和水；A2)将步骤A1)反应后的产物在60～70℃下进行反应，制得具有式Ⅰ所示结构的烯草酮中间体。本发明中，液碱和水从萃取塔的上部进入，具有式Ⅱ所示结构的重排物从萃取塔的下部进入，油相为连续相从塔底缓慢连续流向塔顶，然后再从塔顶流出，过程中和被水稀释的液态碱金属氢氧化物混合，重排物传递至水相发生反应，电机提供必要的混合，塔底维持清晰油水界面。采用本发明的合成方法得到的水解液收率较高，选择性较高。

    一种硫辛酸衍生物8-(乙基二硫基)-6-(苯基二硫基)辛酸的制备方法
    10.
    发明授权
    一种硫辛酸衍生物8-(乙基二硫基)-6-(苯基二硫基)辛酸的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN110590624B

    公开(公告)日：2021-02-26

    申请号：CN201910916241.3

    申请日：2019-09-26

    申请人： 苏州富士莱医药股份有限公司

    发明人： 莫国宁 ,  钱祥云

    IPC分类号： C07C319/24 ,  C07C319/22 ,  C07C323/53

    摘要： 一种硫辛酸衍生物8‑（乙基二硫基）‑6‑（苯基二硫基）辛酸的制备方法，属于药物化学合成技术领域。步骤：将6‑巯基‑8‑(三苯甲硫基)辛酸与N‑(苯硫基)邻苯二甲酰亚胺在溶剂体系中进行第一二硫醚化反应，得到6‑(苯基二硫基)‑8‑(三苯甲硫基)辛酸；将6‑(苯基二硫基)‑8‑(三苯甲硫基)辛酸在三乙基硅烷和酸的条件下进行脱保护反应，得到8‑巯基‑6‑(苯基二硫基)辛酸；将8‑巯基‑6‑(苯基二硫基)辛酸与乙硫醇在卤素和无机碱溶液体系中进行第二二硫醚化反应，得到成品。工艺操作简单，降低成本；工艺路线简洁，副反应可控，杂质较少，无污染物产生，体现绿色环保效果。