一种顺式2,6-二甲基哌啶的制备方法

    公开(公告)号:CN113264867A

    公开(公告)日:2021-08-17

    申请号:CN202110637143.3

    申请日:2021-06-08

    摘要: 本发明公开了一种顺式2,6‑二甲基哌啶的制备方法,属于哌啶化合物制备技术领域。该方法,包括以下步骤:A、在氮气保护条件下,将2,6‑二甲基吡啶、蒸馏水、复合催化剂加入到高压反应釜中进行反应,反应完毕后抽滤得到2,6‑二甲基哌啶粗品;B、将步骤A中得到的2,6‑二甲基哌啶粗品,冷却至室温,取出反应混合物,静置后取上层清夜,得到高纯度顺式2,6‑二甲基哌啶。本发明的顺式2,6‑二甲基哌啶含量为15%左右,大于10%即为合格;催化剂易制得,成本低,且可重复套用。

    2-氧-3-哌啶甲酸乙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN108484484B

    公开(公告)日:2021-01-05

    申请号:CN201810497214.2

    申请日:2018-05-22

    IPC分类号: C07D211/78 C07D211/02

    摘要: 本发明提供了一种2‑氧‑3‑哌啶甲酸乙酯的制备方法,其包括如下步骤:S1、将丙二酸二乙酯和碱催化剂混匀后,在10~50℃下滴加丙烯腈,反应得到2‑氰乙基丙二酸二乙酯;S2、将所述2‑氰乙基丙二酸二乙酯和有机溶剂、雷尼钴催化剂在氢气环境中、于75~130℃下进行反应,经重结晶得到所述2‑氧‑3‑哌啶甲酸乙酯。与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:本发明所提供的2‑氧‑3‑哌啶甲酸乙酯的制造方法,具有原料易得,操作简单,总收率与经典的N·F·Albertsm方法比较达77%以上(提高20%),因此非常适合于工业化生产。

    2-甲基吡啶-4-甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法

    公开(公告)号:CN104945308B

    公开(公告)日:2018-11-27

    申请号:CN201510413447.6

    申请日:2015-07-14

    发明人: 苏敏

    IPC分类号: C07D211/02 C07D211/62

    摘要: 本发明公开一种2‑甲基吡啶‑4‑甲酸中吡啶环还原成哌啶的方法,包括以下步骤:1)2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯的制备:起始物2‑甲基吡啶‑4‑甲酸溶解在乙醇溶剂中,滴加氯化亚砜,进行酯化反应,得到酯化产物混合液体,将酯化产物混合液体进行后处理,得到2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯;2)还原反应:将上一步骤反应生成的2‑甲基吡啶‑4‑甲酸乙酯,在催化剂作用下加压通氢进行还原反应,得到还原产物混合液体,其中催化剂的加入量为起始物含量的10%~20%,催化剂为钯碳和铑碳的混合物;3)后处理:对步骤2反应后的还原产物混合液体进行后处理得到2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯产品。本发明提出新的生产2‑甲基哌啶‑4‑甲酸乙酯的方法,具有效率高、反应快和工艺简单的优点。

    一种非洛地平的制备新工艺

    公开(公告)号:CN108164454A

    公开(公告)日:2018-06-15

    申请号:CN201711350401.X

    申请日:2017-12-15

    IPC分类号: C07D211/02 C07D211/90

    CPC分类号: C07D211/02 C07D211/90

    摘要: 本发明公开了一种非洛地平的制备新工艺,包括:1)以乙酰乙酸甲酯为原料,制备出3‑氨基巴豆酸甲酯;2)以2,3‑二氯苯甲醛和乙酰乙酸乙酯为原料,制备出2,3‑二氯亚苄基乙酰乙酸乙酯;3)以2,3‑二氯亚苄基乙酰乙酸乙酯、3‑氨基巴豆酸甲酯为原料,制备出非洛地平。本发明的非洛地平的制备新工艺,制备的中间体3-氨基巴豆酸甲酯熔点为83~35℃,远高于被广泛采用的中间体3-氨基巴豆酸乙酯(33~35℃),因此稳定性得以提高,便于在更广的温度条件下生产和储存,更利于工业化的生产和应用。同时,该工艺产品得率高,纯度高,步骤简练,容易操作,具有很好的实用性。