公开(公告)号：CN114835580B

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202210540934.9

申请日：2022-05-17

申请人： 上海交通大学

发明人： 孙占奎 ,  胡力夫

IPC分类号： C07C67/30 ,  C07C69/612 ,  C07C69/734 ,  C07F5/02 ,  C07D207/27 ,  C07C67/28 ,  C07C69/78 ,  C07C69/675 ,  C07C269/06 ,  C07C271/22

摘要： 本发明提供了一种在羰基化合物中引入γ‑氘代的方法，所述方法为：将烯烃化合物和α‑羰基硫醇化合物溶于有机溶剂和氘水的混合溶剂中，得到混合溶液；在混合溶液中加入加入膦试剂和自由基引发剂，在光照条件下反应，即可将底物转化为相应的γ‑氘代羰基化合物。本发明引入氘代的方法具有氘代效率较高、选择性好、官能团耐受性好、高产率、反应条件温和、无需金属参与反应、底物范围广的特点，特别适合在碳链的特定位置选择性引入氘代。

公开(公告)号：CN112592286B

公开(公告)日：2024-02-02

申请号：CN202011340489.9

申请日：2020-11-23

申请人： 蚌埠丰原医药科技发展有限公司

发明人： 韦亚锋 ,  徐正秀 ,  徐新 ,  陈昀 ,  王璐 ,  吴成柱

IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C227/42 ,  C07C229/26 ,  C07C67/28 ,  C07C67/52 ,  C07C69/157

摘要： 本发明公开了阿司匹林与碱性氨基酸的络合物的制备方法，所述方法包括以下步骤：阿司匹林与碱性氨基酸在相转移催化剂的作用下，在无水有机溶剂中反应生成络合物。本发明的方法得到的络合物纯度高，杂质含量低。

公开(公告)号：CN117185930A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202311106390.6

申请日：2023-08-30

申请人： 郑州工程技术学院

发明人： 王勇 ,  王宇飞 ,  王炜 ,  刘从军 ,  相光辉 ,  王思阔 ,  张志远

IPC分类号： C07C69/753 ,  C07C67/28 ,  C09F1/04 ,  A61K31/215 ,  A61P35/00

摘要： 本发明公开了一种松香酸季铵盐类衍生物的制备方法，涉及化合物制备技术领域，该方法包括以下步骤：步骤1：有机溶剂中，松香酸与溴代烷烃在碱性物质的作用下反应，反应结束后加入稀释的酸性物质溶液进行淬灭，然后加入有机溶剂萃取，分离，得到羧基被取代的溴代化合物2；步骤2：化合物2与有机碱在有机溶剂参与下，与密封管中反应，反应完毕后，加入有机溶剂萃取，分离，得到化合物3，即松香酸季铵盐类衍生物。本发明在松香酸骨架上引入季铵盐活性亚结构单元，大大提高其抗肿瘤活性，获得了多个抗肿瘤活性较高的松香酸季铵盐类衍生物，为抗癌新药开发提供研究基础和先导化合物，具有较好应用前景。

公开(公告)号：CN116462570A

公开(公告)日：2023-07-21

申请号：CN202310239187.X

申请日：2023-03-14

申请人： 昆明理工大学

发明人： 肖铁波 ,  苏勤爽 ,  高浩天 ,  秦贵平 ,  江玉波

IPC分类号： C07C22/08 ,  C07C17/35 ,  C07C25/28 ,  C07C41/18 ,  C07C43/225 ,  C07C67/28 ,  C07C69/157 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07D317/52 ,  C07D333/12

摘要： 本发明公开了一种α‑二氟甲基苯乙烯衍生物及其制备方法。本发明所述α‑二氟甲基苯乙烯衍生物结构如式为式(I)，所述α‑二氟甲基苯乙烯衍生物由3,3‑二氟烯丙基肼、过渡金属盐和添加剂加入到溶剂反应生成。本发明所述α‑二氟甲基苯乙烯衍生物同时含有偕二氟亚甲基和双键结构单元，可作为潜在的医药先导化合物或药物活性分子合成中间体，为合成大分子药物的合成提供了机会。同时本发明提供了所述化合物的制备方法，所述方法直接简洁，高效，具有广泛的底物适用范围，并且原材料经济易得，适用于大规模生产α‑二氟甲基苯乙烯衍生物。

公开(公告)号：CN116375556A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310239882.6

申请日：2023-03-14

申请人： 昆明理工大学

发明人： 肖铁波 ,  苏勤爽 ,  高浩天 ,  秦贵平 ,  江玉波

IPC分类号： C07C17/35 ,  C07C22/08 ,  C07C25/28 ,  C07C41/18 ,  C07C43/225 ,  C07C67/28 ,  C07C69/157 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50 ,  C07D317/52 ,  C07D333/12

摘要： 本发明公开了一种α‑氯二氟甲基苯乙烯衍生物及其制备方法。本发明所述α‑氯二氟甲基苯乙烯衍生物的制备方法，包括如下步骤：将3,3‑二氟烯丙基肼、氯盐加入到溶剂中反应得到α‑氯二氟甲基苯乙烯衍生物；所述α‑氯二氟甲基苯乙烯衍生物的结构式如式(Ⅰ)。本发明采用3,3‑二氟烯丙基肼为原料，通过氯盐介导的脱肼基氯化反应得到α‑氯二氟甲基苯乙烯衍生物，上述制备方法具有广泛的底物适用范围，过程操作简单，条件温和，成功制备出含有氯代偕二氟亚甲结构单元和双键结构单元的α‑氯二氟甲基苯乙烯衍生物，为其作为药物修饰合成过程中提供一种新的方法。

公开(公告)号：CN116143662B

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310437238.X

申请日：2023-04-23

申请人： 新华制药(高密)有限公司 ,  山东新华制药股份有限公司

发明人： 赵晓磊 ,  郗鹏 ,  陈松 ,  朱玉竹 ,  张颖

IPC分类号： C07C273/02 ,  C07C275/02 ,  C07C69/157 ,  C07C273/16 ,  C07C67/28 ,  C07C67/48

摘要： 本发明属于兽药的制备技术领域，具体涉及一种卡巴匹林钙的连续化生产方法。本发明所述的卡巴匹林钙的连续化生产方法，包括以下步骤：配制阿司匹林悬浊液；配制硝酸钙悬浊液；在乙醇氨进料罐中加入乙醇和氨水，得到乙醇氨溶液；将阿司匹林悬浊液、硝酸钙悬浊液、乙醇氨溶液按照质量比，由管式反应器入口进料，并由管式反应器的螺旋推进杆混料，发生连续化合成反应，得到卡巴匹林钙悬浊液，降温，离心、干燥，得到卡巴匹林钙粗品，继续洗涤粗品，离心，采用沸腾床干燥器干燥，得到卡巴匹林钙。本发明提供的卡巴匹林钙的连续化生产方法，降低原料投入量，生产效率高，制备的卡巴匹林钙，纯度高，收率高，副产水杨酸的含量低。

公开(公告)号：CN115784875A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211564607.3

申请日：2022-12-07

申请人： 山东青科农牧发展有限公司

发明人： 张立东 ,  张雪元 ,  王德广 ,  魏凤 ,  朱军伟 ,  姚斌 ,  陈琦 ,  舒永 ,  邢文国 ,  冯维春

IPC分类号： C07C67/00 ,  C07C67/28 ,  C07C67/52 ,  C07C67/54 ,  C07C69/157

摘要： 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲制备工艺。本发明以水作溶剂，以乙酰水杨酸、弱碱为原料，低温反应得到含乙酰水杨酸盐中间体A的反应液，然后依次向其中加入氯化钙、尿素反应得卡巴匹林钙。本发明解决了传统硝酸钙、尿素、乙醇氨溶液法有机溶剂用量大的问题，以水替代醇溶剂，工艺更清洁；不使用氨气，反应终点易控制，包夹杂物含量、尿素杂质含量降低，产品质量显著提高，生产过程副产高附加值的氯化钾，替代副产危险化学品硝酸铵，工艺本质安全性显著提高，收率达97％以上。

公开(公告)号：CN112624919B

公开(公告)日：2023-02-03

申请号：CN202011091976.6

申请日：2020-10-13

申请人： 南京紫鸿生物科技有限公司

发明人： 洪怡 ,  沈惠 ,  母逸青

IPC分类号： C07C67/08 ,  C07C67/333 ,  C07C67/28 ,  C07C69/60 ,  B01J31/10

摘要： 本发明属于药用辅料制备技术领域，公开了一种药用辅料硬脂富马酸钠的低成本制备方法。将十八醇与马来酸酐加入到有机溶剂中，升温至90～130℃搅拌反应，得到马来酸单十八醇酯，然后加入固体异构催化剂90～130℃继续保温搅拌反应，得到富马酸单十八醇酯，过滤分离体系中的固体异构催化剂，然后向反应体系中加入碱溶液，35～55℃温度下搅拌反应，产物经分离纯化，得到到硬脂富马酸钠。本发明采用固体异构催化剂及采用“一锅法”合成，催化完成后可通过简单的过滤方式从反应体系中分离，简化生产工艺，降低生产成本，产品质量高。

公开(公告)号：CN114853635A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202110147097.9

申请日：2021-02-03

申请人： 北京万全阳光医学技术有限公司

发明人： 魏智 ,  罗米海 ,  宋雪梅

IPC分类号： C07C269/06 ,  C07C269/08 ,  C07C271/44 ,  C07C67/28 ,  C07C67/52 ,  C07C69/76

摘要： 本发明涉及一种卡巴拉汀的纯化方法，将卡巴拉汀粗品加入D‑二对甲基苯甲酰酒石酸一水物用甲醇与水体系溶解后加热回流溶清搅拌均匀后，降温搅拌析晶，控温25‑30℃析晶，析晶完毕后抽滤烘干得到卡巴拉汀精制品。本发明的制备方法无需采用手性制备色谱柱分离步骤，可以直接得到高光学纯度的卡巴拉汀。该方法收率高、后处理简便、生产成本低、适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114315574A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111651137.X

申请日：2021-12-31

申请人： 河南豫辰药业股份有限公司

发明人： 宫海伟 ,  郭有钢 ,  刘培鸿 ,  王瑞菊 ,  吴银强 ,  张灿杰 ,  张莹 ,  张芳芳

IPC分类号： C07C67/28 ,  C07C67/52 ,  C07C69/157 ,  C07C275/02 ,  C07C273/02 ,  C07C273/16

摘要： 本发明属于药物合成工艺技术领域，具体涉及一种卡巴匹林钙的制备方法。本发明通过以阿司匹林、尿素、氯化钙、水、乙醇、三乙胺为原料合成卡巴匹林钙，在反应过程中避免了爆炸性物质的使用和产生，避免使用催化剂，避免使用氨气、液氨或氨水，简化了生产工艺，原料易回收套用，降低了生产成本；反应和后处理过程简单，同时采用DCS连锁装置控制三乙胺的滴加，提高了反应安全性，是一条安全、环保、绿色、高效、节能、经济的合成路线，本发明得到的产物收率高，适合规模化的工业生产。