PROCESS FOR PREPARATION OF 5H-DIBENZOÝA,D¨CYCLOHEPTENE DERIVATIVES
    12.
    发明公开
    PROCESS FOR PREPARATION OF 5H-DIBENZOÝA,D¨CYCLOHEPTENE DERIVATIVES 审中-公开
    VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON 5H-DIBENZO [A,D] CYCLOHEPTENDERIVATEN

    公开(公告)号:EP2102146A2

    公开(公告)日:2009-09-23

    申请号:EP07844976.6

    申请日:2007-11-08

    申请人: Apicore, LLC

    IPC分类号: C07C211/00

    摘要: A process for preparation of protriptyline hydrochloride from 5- dihydrobenzocycloheptatriene of formula (1) by coupling with chloropropyl alcohol in the presence of excess n-butyl Lithium in tetrahydrofuran under inert atmosphere, followed by preparation of mesylate derivative of formula (3) and finally the nucleophilic displacement of the mesylate group by reacting methylamine solution in methanol to give protriptyline free base of the formula (4). Also the present process reveals the hydrochloride salt formation and purification of the same to give pure pharmaceutical grade protriptyline hydrochloride with impurities less than 0.1%w/w.

    摘要翻译: 在惰性气氛下,在四氢呋喃中,在过量的正丁基锂存在下,用氯丙醇与氯丙醇偶联制备式(1)的5-二氢苯并环庚三烯的方法,然后制备式(3)的甲磺酸酯衍生物, 通过使甲胺溶液在甲醇中反应,得到式(4)的无去酰基游离碱的甲磺酸酯基团的亲核取代。 此外,本发明方法显示盐酸盐形成和纯化,得到杂质小于0.1%w / w的纯药用级羟丙甲胺盐酸盐。

    PRODUCTION OF ALKYL ARALKYL KETONES FROM ALLYLIC-ARALKENYL SECONDARY ALCOHOLS
    19.
    发明公开
    PRODUCTION OF ALKYL ARALKYL KETONES FROM ALLYLIC-ARALKENYL SECONDARY ALCOHOLS 失效
    用于生产ALKYL芳酮的继发烯丙醇芳烯基

    公开(公告)号:EP0961764A1

    公开(公告)日:1999-12-08

    申请号:EP98908561.0

    申请日:1998-02-18

    IPC分类号: C07C29 C07C45 C07C49

    摘要: The process forms an alkyl aralkyl ketone from an aralkenyl secondary alcohol having an allylic double bond relative to the hydroxycarbinyl group, and having the allylic double bond positioned between the aryl moiety and the hydroxycarbinyl group. This is accomplished by heating the alcohol in a chemically indifferent organic liquid medium to which a catalytic quantity of an iron polycarbonyl has been added, so that an internal rearrangement occurs. Among the ketones that can be efficiently produced in this manner is non-steroidal antiinflammatory agent, 4-(6'-methoxy-2'-naphthyl)-butan-2-one, generally known as nabumetone.

    Verfahren zur Kreuzkupplung von aromatischen Halogenverbindungen oder Perfluoralkylsulfonaten mit terminalen Alkinen
    20.
    发明公开
    Verfahren zur Kreuzkupplung von aromatischen Halogenverbindungen oder Perfluoralkylsulfonaten mit terminalen Alkinen 失效
    一种用于芳族卤素化合物或全氟烷与末端炔烃的交叉偶联过程

    公开(公告)号:EP0709357A1

    公开(公告)日:1996-05-01

    申请号:EP95115897.1

    申请日:1995-10-09

    摘要: Ein Verfahren zur Herstellung mehrkerniger aromatischer Verbindungen durch Kreuzkupplung von terminalen Alkinen mit aromatischen Halogenverbindungen oder - Perfluoralkylsulfonaten unter Palladiumkatalyse in Gegenwart mindestens eines wasserlöslichen Komplexliganden, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsmedium eine wäßrige und eine organische Phase bildet und das Palladium in Form einer in der organischen Phase löslichen Palladiumverbindung oder in fester Form als Palladiummetall, insbesondere auf einem Träger aufgebracht, zugesetzt wird.
    Die erfindungsgemäße Reaktion verläuft chemoselektiv, so daß selbst elektrophile Gruppen, wie Ester oder Nitrile, den Verlauf der Reaktion nicht beeinträchtigen.
    Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich organische Verbindungen ökonomisch in sehr guten Ausbeuten und gleichzeitig sehr hoher Reinheit, insbesondere ohne Verunreinigung durch die Komplexliganden, herstellen.

    摘要翻译: 1-Arylalkynes(I)的prepd。 通过交叉耦合末端炔烃(II)与芳族卤素或CPDS perfluoroalkylsulphonate。 (III)在水溶性配合物配位体(多个)的存在下,通过钯催化。 水溶液和有机相和钯的反应介质中形成在Pd CPD的形式加入。 溶于有机相中或以固体形式如金属Pd。