公开(公告)号：WO2021049064A1

公开(公告)日：2021-03-18

申请号：PCT/JP2020/007427

申请日：2020-02-25

申请人： 栗田工業株式会社

发明人： 井芹　一 ,  山川　晴義 ,  山本　裕都喜

IPC分类号： C01B17/69 ,  C01B15/06 ,  C07D235/04 ,  C07D249/18 ,  C23C18/20 ,  C23G1/06 ,  C25D5/56 ,  C25D11/04 ,  C25D11/06

摘要： 酸化剤としてペルオキソ一硫酸、ペルオキソ一硫酸塩、ペルオキソ二硫酸又はペルオキソ二硫酸塩などの過硫酸成分を含み、該酸化剤濃度の低下を促進する不純物が存在する硫酸溶液中にベンゼン環と含窒素複素環が縮合した構造を有する複素環式化合物を添加する。ここで、ベンゼン環と含窒素複素環が縮合した構造を有する複素環式化合物はベンゾトリアゾール系化合物であることが好ましい。また、酸化剤濃度低下を促進する不純物が、銅イオン、鉄イオン、硝酸イオン及び亜硝酸イオンから選択される一種以上である場合に好適である。本発明の過硫酸成分を含む硫酸溶液中の酸化剤濃度の低下抑制方法は、酸化剤濃度の低下を引き起こす不純物が混入していても、酸化剤濃度の低下を最小限に抑制することができる。

公开(公告)号：WO1992007791A1

公开(公告)日：1992-05-14

申请号：PCT/GB1991001636

申请日：1991-09-24

申请人： INTEROX CHEMICALS LIMITED ,  LANE, John, Raoul, Grendon ,  McDONOGH, Colin, Frederick ,  WOODS, Stephen, Edward

发明人： INTEROX CHEMICALS LIMITED

IPC分类号： C01B15/06

CPC分类号： B01J19/2415 ,  B01J2219/00094 ,  B01J2219/00164 ,  C01B15/06

摘要： Conventional plant to produce peroxomonosulphuric acid (Caro's acid) is large and emphasises extensive cooling, so that it is awkward to transport, can be cumbersome to install beside existing plant and can suffer from relatively expensive capital and/or running costs. In the present invention, Caro's acid is generated continuously in relatively small plant adiabatically, by introducing concentrated hydrogen peroxide (8) into a stream of concentrated sulphuric acid in a reaction chamber (5) dimensioned so that the throughput is very fast. In particularly suitable embodiments, the reaction chamber is annular at the points of introduction of the reagents, its width being greater in the vicinity of the hydrogen peroxide inlet than in the vicinity of the sulphuric acid inlet (7). The hydrogen peroxide inlet (8) is preferably angled backwardly so that its encounter angle with the sulphuric acid stream is over 90 to about 165°.

公开(公告)号：WO2003095361A1

公开(公告)日：2003-11-20

申请号：PCT/US2003/014246

申请日：2003-05-07

申请人： BIOLAB, INC. ,  RAWAT, Nidhi ,  PURDY, David, ,  LACHOCKI, Thomas, M.

发明人： RAWAT, Nidhi ,  PURDY, David, ,  LACHOCKI, Thomas, M.

IPC分类号： C01B15/06

CPC分类号： C01B15/08 ,  C02F1/50 ,  C02F1/505 ,  C02F1/5245 ,  C02F1/722 ,  C02F1/725 ,  C02F1/76 ,  C02F2103/023 ,  C02F2303/04 ,  C02F2303/20

摘要： Transition metal ions have the ability to increase the oxidation performance of the inorganic peroxy salts at room temperature by possibly lowering their activation energy or by producing more reactive free radicals. When two transition metal salts are used togeher to decompose dipersulfate, it provides synergistic oxidati on activity, better than that obtained by dipersulfate or dipersulfate with either copper or zinc alone. The transition metals mentioned are the water soluble salts of copper and zinc. Oxidation performance of sodium dipersulface in presence of catalytic amou nt of copper and zinc salts was determined by measuring the dest ruction of crystal violet dye at a wavelength of 589 nm.

摘要翻译： 过渡金属离子具有通过可能降低其活化能或通过产生更多的反应性自由基在室温下增加无机过氧化物的氧化性能的能力。 当使用两种过渡金属盐来分解二硫酸盐时，其提供协同的氧化活性，优于单独使用铜或锌的二硫酸盐或二硫酸盐获得的活性。 所提及的过渡金属是铜和锌的水溶性盐。 通过测量结晶紫染料在波长589nm处的破坏来确定铜和锌盐催化剂存在下钠二面体的氧化性能。

公开(公告)号：WO2020166282A1

公开(公告)日：2020-08-20

申请号：PCT/JP2020/001916

申请日：2020-01-21

申请人： 株式会社SCREENホールディングス

发明人： 小林　健司

IPC分类号： C01B15/06 ,  H05H1/26 ,  H01L21/027

摘要： 生成装置（３０）は、基板Ｗの処理に使用されるカロ酸を硫酸から生成する。生成装置（３０）は、排出部（３１１）と、発生部（３５）とを備える。排出部（３１１）は、硫酸を排出する。発生部（３５）は、プラズマを発生させる。プラズマの発生領域（Ｅ）が、排出部（３１１）から排出された硫酸の移動経路（Ｒ）上に位置する。排出部（３１１）は、硫酸と気体とを混合することで硫酸の液滴（α）を生成することが好ましい。

公开(公告)号：WO2013041546A1

公开(公告)日：2013-03-28

申请号：PCT/EP2012/068391

申请日：2012-09-19

申请人： EVONIK DEGUSSA GMBH

发明人： STESEL, Peter ,  TOWNSEND, Darren ,  BARRATT, Thomas

IPC分类号： B01J19/24 ,  B01J14/00 ,  C01B15/06

CPC分类号： B01J14/00 ,  B01J19/244 ,  B01J2219/0245 ,  C01B15/06 ,  C01B15/08

摘要： A device, comprising a conduit for an aqueous stream, a mixing tube located inside the conduit, having a static mixer inside the mixing tube, an outlet open to the conduit and an inlet, a sulphuric acid supply tube connected to the inlet of the mixing tube and a hydrogen peroxide supply tube, arranged inside the sulphuric acid supply tube and having an outlet for hydrogen peroxide at the inlet of said mixing tube, and a method, where an aqueous stream is passed through the conduit of the device, 85 to 98 % by weight sulphuric acid is introduced to the sulphuric acid supply tube of the device and 50 to 80 % by weight aqueous hydrogen peroxide solution is introduced to the hydrogen peroxide supply tube of the device, provide a dilute aqueous solution of peroxomonosulphuric acid without a risk of exposing operating personnel to concentrated peroxomonosulphuric acid.

摘要翻译： 一种装置，包括用于水流的管道，位于管道内部的混合管，在混合管内部具有静态混合器，通向导管的入口和入口，连接到混合入口的硫酸供应管 管和过氧化氢供给管，其设置在硫酸供给管的内部，在所述混合管的入口具有用于过氧化氢的出口，以及其中使水流通过所述装置的导管的方法，85〜98 将硫酸重量％引入该装置的硫酸供应管中，并将50-80％重量的过氧化氢水溶液引入该装置的过氧化氢供应管中，提供无水硫酸的稀释水溶液 将操作人员暴露于浓缩的硫代硫酸。

公开(公告)号：WO1997026215A1

公开(公告)日：1997-07-24

申请号：PCT/US1997000620

申请日：1997-01-21

申请人： FMC CORPORATION

发明人： FMC CORPORATION ,  DILBER, Ilhan, R.

IPC分类号： C01B15/06

CPC分类号： C01B15/06

摘要： A process is disclosed for producing Caro's acid by introducing hydrogen peroxide of at least 50 % by weight through a first feed line (7) into a first reactor conduit and sulfuric acid having a concentration of at least 85 % by weight through a second feed line (15) through a second reactor conduit so that the hydrogen peroxide and sulfuric acid are independently injected into a baffled, plug flow mixing reactor (22) without substantial premixing of the hydrogen peroxide and sulfuric acid, and removing a Caro's acid reaction mixture from the exit end (26) of the plug flow mixing reactor.

摘要翻译： 公开了一种通过将至少50重量％的过氧化氢通过第一进料管线（7）引入第一反应器管道和通过第二进料管线浓度至少为85重量％的硫酸生产Caro酸的方法 （15）通过第二反应器管道，使得过氧化氢和硫酸独立地注入到带挡板的塞式流动混合反应器（22）中，而基本上不预混合过氧化氢和硫酸，并将Caro的酸反应混合物从 塞流混合反应器的出口端（26）。

公开(公告)号：WO2015133647A1

公开(公告)日：2015-09-11

申请号：PCT/JP2015/056868

申请日：2015-03-09

申请人： 栗田工業株式会社 ,  内田 稔 ,  佐々木 友野 ,  山川 晴義

发明人： 内田　稔 ,  佐々木　友野 ,  山川　晴義

IPC分类号： B04C5/14 ,  B01D45/12 ,  B04C5/26 ,  B04C9/00 ,  C01B15/06 ,  C25B1/30

CPC分类号： B04C5/26 ,  B01D19/0057 ,  B04C5/14 ,  B04C9/00 ,  C25B1/22 ,  C25B1/285 ,  C25B15/08

摘要： 　電解された溶液が導入されて気液分離され、分離された溶液が排出される開口部と分離されたガスを排出する分離ガス排出部とを有するサイクロン式気液分離部と、　前記溶液が貯留される貯留部を有し、サイクロン式気液分離部は、分離された溶液が前記貯留部の溶液溜め部の高さ範囲内で前記開口部を通じて前記溶液溜め部に排出されるように少なくとも下方側の一部が前記貯留部内に設置されており、電解された溶液を貯留部に設置されたサイクロン式気液分離部で気液分離し、分離された溶液をそのまま貯留部内に落下させて貯留し、サイクロン式気液分離部で分離されたガスをガス希釈し、貯留部に接続された貯留部排気ラインを通してガスを移送して排ガス処理を行う。

摘要翻译： 本发明具有：具有开口的旋风式气/液分离单元，电解溶液引入该开口并分离成气体和液体，分离出的溶液从该开口排出，并具有分离的气体排出部分， 气体排放; 以及存储溶液的存储部。 旋风型气/液分离单元的下侧的至少一部分设置在存储部内，使得分离的溶液通过开口排出到溶液的高度范围内的储存部分的溶液储存部分 水库部分。 电解溶液通过设置在存储部分中的旋风型气/液分离单元分离为气液分离，分离后的溶液直接滴入储存部分并被储存，由旋风分离器分离的气体， 气体/液体分离单元被稀释，气体通过连接到存储部分的存储部分排出管线移动，并且执行废气处理。

公开(公告)号：WO2008047864A1

公开(公告)日：2008-04-24

申请号：PCT/JP2007/070343

申请日：2007-10-18

申请人： 三菱瓦斯化学株式会社 ,  吉田 浄 ,  腰塚 哲夫 ,  露木 薫 ,  上杉 和加奈

发明人： 吉田 浄 ,  腰塚 哲夫 ,  露木 薫 ,  上杉 和加奈

IPC分类号： C01B15/06

CPC分类号： C01B15/08 ,  B01F5/06 ,  B01F13/1016 ,  B01F15/065 ,  B01F2015/0221 ,  B01J19/0006 ,  B01J19/0013 ,  B01J19/18 ,  B01J19/2415 ,  B01J2219/00051 ,  B01J2219/00099 ,  B01J2219/00164 ,  B01J2219/00186 ,  B01J2219/002 ,  B01J2219/00204 ,  B01J2219/00225 ,  B01J2219/00231 ,  B01J2219/00238 ,  B01J2219/00256 ,  B01J2219/00263

摘要： 　本発明は、３５重量％以上の過酸化水素と７０重量％以上の硫酸を混合して反応させ、混合開始後５分以内に反応溶液を８０℃以下まで冷却し、次いで反応溶液を４重量倍以上の水で希釈することを特徴とする安定性の高いモノ過硫酸溶液の製造方法を提供する。また、本発明は、過酸化水素及び硫酸を混合して反応させる第１静止型混合器と、第１静止型混合器で得られた反応溶液及び希釈水を混合する第２静止型混合器と、第１静止型混合器から第２静止型混合器への反応溶液移送管とを備え、第１静止型混合器及び反応溶液移送管を容器内の水中に設置することを特徴とするモノ過硫酸連続製造装置を提供する。 本発明により、モノ過硫酸溶液の製造において、製造時のモノ過硫酸溶液の分解を最小限に抑え、かつ、製造後長期間保存可能なモノ過硫酸溶液を、安定かつ安全に連続的に製造することができる。

摘要翻译： 一种制备高度稳定的单过硫酸溶液的方法，其特征在于，将35重量％以上的过氧化氢与70重量％以上的硫酸混合，使其反应，将反应溶液冷却至80℃以下 从混合开始5分钟，然后用反复溶液稀释至少为其重量的4倍。 此外，提供了一种单过硫酸连续制备装置，其特征在于具有用于混合和反应过氧化氢和硫酸的第一静态混合器; 用于将由第一静态混合器获得的反应溶液与稀释水混合的第二静态混合器; 以及反应溶液输送管，其从第一静态混合器到第二静态混合器，第一静态混合器和反应溶液输送管设置在容器内的水中。 在制造单过硫酸溶液的方法中，可以使单过硫酸溶液的生产分解最小化，并能稳定，安全地连续生产可在生产后长时间储存​​的单过硫酸溶液 。

公开(公告)号：WO1997000225A1

公开(公告)日：1997-01-03

申请号：PCT/US1996010475

申请日：1996-06-17

申请人： FMC CORPORATION

发明人： FMC CORPORATION ,  CASTRANTAS, Harry, Marcus ,  MANGANARO, James, Lawrence ,  MIKIDA, Ralph, Joseph ,  JOHNSON, William, Ramsey

IPC分类号： C01B15/06

CPC分类号： C01B15/06

摘要： A process for reducing or eliminating Caro's acid mist, created when producing a hot mixture containing Caro's acid by reaction of sulfuric acid and hydrogen peroxide, is carried out by quenching the hot Caro's acid mixture with water to both cool and dilute the Caro's acid.

摘要翻译： 通过用硫酸和过氧化氢反应制备含有卡罗酸的热混合物时产生的Caro酸雾的方法是通过用水淬灭热的Caro's酸混合物进行冷却和稀释Caro酸。

公开(公告)号：WO1992011200A1

公开(公告)日：1992-07-09

申请号：PCT/GB1991002138

申请日：1991-12-03

申请人： INTEROX CHEMICALS LIMITED ,  McDONOGH, Colin, Frederick ,  SANDERS, Neil, Joseph

发明人： INTEROX CHEMICALS LIMITED

IPC分类号： C01B15/06

CPC分类号： C01B15/06

摘要： Production of peroxomonosulphuric acid (Caro's acid) by reaction between concentrated hydrogen peroxide and sulphuric acid solutions can be impaired substantially when substoichiometric amounts of sulphuric acid are employed. The problem is ameliorated or removed by first forming a body of sulphuric acid-rich fluid (usually the smaller volume) and thereafter introducing into that body of fluid the hydrogen peroxide solution (usually the larger volume). The reaction mixture progressively becomes sulphuric acid-lean. The body of fluid is advantageously either concentrated sulphuric acid itself, or a premix formed by reaction between hydrogen peroxide and at least an equimolar amount of sulphuric acid. The process is particularly suitable for making Caro's acid when from 0.02 to 0.5 moles of sulphuric acid is employed per mole of hydrogen peroxide.

摘要翻译： 当使用亚化学计量的硫酸时，通过浓缩过氧化氢和硫酸溶液之间的反应生产过氧硫酸（卡罗酸）可能会受到重大的损害。 通过首先形成一个富含硫酸的流体（通常较小的体积），然后将该过氧化氢溶液（通常较大的体积）引入该体内的流体来改善或去除该问题。 反应混合物逐渐变成贫硫酸。 流体本身有利地是浓硫酸本身或由过氧化氢和至少等摩尔量的硫酸之间的反应形成的预混合物。 当每摩尔过氧化氢使用0.02至0.5摩尔硫酸时，该方法特别适用于制备Caro酸。