制备α,β‑不饱和酮的方法

    公开(公告)号:CN106631742A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201610844248.5

    申请日:2016-09-22

    Applicant: 江南大学

    Inventor: 张松林 邓竹琴

    Abstract: 本发明涉及一种制备α,β‑不饱和酮的方法,其特征是,包括以下步骤:(1)将铜催化剂和碱加入反应管中,在氮气保护下加入反应物β‑羟基酮、芳香醛和溶剂的混合液进行反应;(2)反应结束后进行过滤、萃取、干燥、低压移除溶剂,得到α,β‑不饱和酮粗产物;(3)分离提纯得到α,β‑不饱和酮产物。本发明通过逆羟醛缩合反应在原位生成铜烯醇化物,再进一步与芳香醛发生羟醛缩合反应得到最终产物。本发明在氮气保护下用注射器注入β‑羟基酮和芳香醛,在25~120ºC的油浴锅中搅拌反应3‑8 h。本发明所述方法条件温和、操作简单、原料易得、环境友好,有望在医药中间体,香料、农药等精细化学品合成方面得到广泛应用。

    一种预测酒精饮料储存过程中氨基甲酸乙酯含量的方法

    公开(公告)号:CN106053743A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610363176.2

    申请日:2016-05-27

    Applicant: 江南大学

    CPC classification number: G01N33/146

    Abstract: 本发明公开了一种预测酒精饮料储存过程中氨基甲酸乙酯含量的方法,属于生物技术领域。本发明以古越龙山存储黄酒的尿素、瓜氨酸、乙醇、氨基甲酸乙酯浓度为出发点,通过已知的化学反应,建立了一种预测黄酒和类似酒精饮料中氨基甲酸乙酯生成随底物浓度和时间变化的模型。利用此方法可以有效监控黄酒和类似酒精饮料中氨基甲酸乙酯随时间变化的趋势,为黄酒和类似酒精饮料的安全生产提供了指导。

    胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103214679B

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201310164057.0

    申请日:2013-05-06

    Abstract: 本发明涉及一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中,在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌加热,升高到一定温度后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液,反应结束后,在旋转蒸发仪上脱去溶剂和低沸物,干燥,得到环氧改性硅油;(2)将步骤(1)所得的环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中进行加热搅拌,在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应,反应结束后,在旋转蒸发仪上除去乙醇,干燥,得到胺基聚醚改性聚硅氧烷产品。本发明利用硅氢加成/开环胺化反应,同时引入胺基和聚醚链段到聚硅氧烷骨架上,得到的消泡剂水溶性和稳定性好,无需添加任何助剂和复配,常温下消泡、抑泡性能优良。

    一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法

    公开(公告)号:CN104710257A

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201310681378.8

    申请日:2013-12-13

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种通过一级胺与三级胺反应得到二级胺的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将一级胺与三级胺按摩尔比1:3加入到反应容器中,加入[(Bt)2*Ir*P(nBu)3]OTf作为催化剂(Bt为苯基苯并噻唑),再加入有机溶剂,在120~160℃的条件下反应6~12h;所述一级胺与三级胺、催化剂的物质的量之比为1:3:0.01。(2)经200~300目的硅胶柱纯化,用20~50mL石油醚预淋洗硅胶柱后,采用淋洗液进行洗脱,淋洗液流速为1~2mL/min,洗脱时间为3~6h,除去溶剂后,即得到所述对应的二级胺产物,在研究中发现,利用新方法催化一级胺与三级胺反应得到二级胺,具有条件温和,转化率高,无污染物产生等特点,本方法弥补现有合成二级胺生产中方法不足,完善了二级胺的合成。

    一种制备氨基聚醚有机硅复配型消泡剂的方法

    公开(公告)号:CN104707365A

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201310669678.4

    申请日:2013-12-11

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明涉及一种制备氨基聚醚有机硅复配型消泡剂的方法,包括以下工艺步骤:(1)将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中,在N2保护和回流冷凝条件下搅拌加热,升高到一定温度后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液,反应结束后,在旋转蒸发仪上脱去溶剂和低沸物,干燥,得到环氧改性硅油;(2)将步骤(1)所得的环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中进行加热搅拌,在N2保护和回流冷凝条件下进行反应,反应结束后,在旋转蒸发仪上除去乙醇,干燥,得到氨基聚醚有机硅:(3)将步骤(2)所得的氨基聚醚有机硅与一定质量的硅膏、复合型乳化剂、增稠剂通过复配的方法制备氨基聚醚有机硅复配型消泡剂。本发明利用硅氢加成/胺化反应得到一种氨基聚醚有机硅,将氨基聚醚有机硅与乳化剂、增稠剂、硅膏等进行复配得到一种氨基聚醚有机砖复配型消泡剂消泡剂,该消泡剂能迅速溶于水中,耐热耐酸碱性优异、消抑泡性能优良。本发明制备出的消泡剂性能良好,与市售消泡剂性能相当。

    酰胺基金属铱配合物发光材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN103045233A

    公开(公告)日:2013-04-17

    申请号:CN201210568583.9

    申请日:2012-12-24

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明涉及一种酰胺基金属铱配合物发光材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:(1)在氮气保护下,将苯基喹啉二氯桥铱化合物和酰胺配体加入到溶剂中,再加入碱,搅拌反应得到粗产物;(2)过滤,过滤后的液体蒸发除去溶剂,依次用正己烷、乙醚、乙醇和二氯甲烷进行提取,将提取液旋转蒸发除去溶剂,得到粉体;将粉体溶解于混合溶剂中,挥发结晶,得到的晶体即为所述的酰胺基金属铱配合物发光材料。本发明从分子结构入手,制得了一种含有更大共轭结构的苯基喹啉为主配体,酰胺为辅助配体的金属铱配合物的发光材料,该材料不仅拥有易合成、热稳定和能发射绿光等优点,更具有更大的发光波长,还可以发射黄光橙光等发射光谱。

    一种制备2-氨基喹啉类化合物的方法

    公开(公告)号:CN114920693A

    公开(公告)日:2022-08-19

    申请号:CN202210624034.2

    申请日:2022-06-02

    Applicant: 江南大学

    Inventor: 张松林 蒋本杰

    Abstract: 本发明公开了一种制备2‑氨基喹啉类化合物的方法,属于有机合成领域。本发明以廉价易得的氯二氟乙酸钠作为二氟卡宾来源,与廉价易得的邻烯基苯胺类化合物以及另一分子伯胺类化合物进行一步多组分反应制备得到2‑胺基喹啉化合物及其衍生物。该方法能够以较高产率、较高选择性地得到目标产物。本发明方法成本低、选择性好、操作简单、绿色环保,有潜在的大规模工业化应用的前景。本发明方法也为制备各种喹啉的药物中间体和高分子材料提供了可能,具有广阔的应用空间和实际应用价值。

    一种制备异腈类化合物的方法

    公开(公告)号:CN112279789A

    公开(公告)日:2021-01-29

    申请号:CN202011181447.5

    申请日:2020-10-29

    Applicant: 江南大学

    Inventor: 张松林 司义新

    Abstract: 本发明公开了一种制备异腈类化合物的方法,属于有机合成领域。本发明方法利用二氟氯乙酸钠或二氟溴乙酸钾盐作为二氟甲基源,与伯胺在碱的作用下,缩合得到异腈目标产物,实现在伯胺原位生成异腈。本发明所使用的各反应原料、碱和溶剂简单易得,来源广泛,操作方便,不需要特殊保存和使用条件,具有安全、成本低、产率高、工艺简单、绿色环保等优点,在药物、蛋白质和多肽制备、农药、高分子材料、染料等领域有重要的应用价值。

    一种基于丝网印刷修饰电极的同时检测二羟基苯同分异构体的方法

    公开(公告)号:CN108169312A

    公开(公告)日:2018-06-15

    申请号:CN201711326939.7

    申请日:2017-12-13

    Applicant: 江南大学

    CPC classification number: G01N27/48

    Abstract: 一种基于丝网印刷修饰电极同时检测二羟基苯同分异构体的方法,包括以下步骤:包括以下步骤:(1)在聚烷基硅氧烷(PDAS)中加入适量的石墨烯(GO),搅拌混合均匀,超声1小时,得PDAS/GO糊状复合物;(2)通过丝网印刷技术,在聚脂片上印刷导电银浆,避光干燥;(3)通过丝网印刷技术,印刷PDAS/GO糊状复合物,90℃下干燥30min;(3)涂布绝缘层,将电极常温晾干30min后,在pH=7.0的PBS缓冲液(通氮除氧)中电化学还原GO;(4)常温晾干,即制备得到聚烷基硅氧烷/石墨烯修饰的丝网印刷电极(PDAS/rGO/SPE);(5)采用差分脉冲伏安法(DPV)测定二羟基苯三种同分异构体,对苯二酚(HQ),邻苯二酚(CC)和间苯二酚(RC)。该方法所构建的PDAS/rGO/SPE传感器制备简单,成本低廉,性能稳定,能快速、灵敏、准确地同时检测二羟基苯同分异构体HQ、CC和RC。

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