公开(公告)号：CN109942459A

公开(公告)日：2019-06-28

申请号：CN201711397973.3

申请日：2017-12-21

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 高嵩 ,  赫五卷 ,  易文斌 ,  蒋绿齐

IPC: C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C255/35

Abstract: 本发明公开了3-二氟甲基-3-丙烯腈类化合物的合成方法，是以乙腈B和二氟二羰基化合物C作为原料，以碳酸铯作为催化剂，在过量的乙腈作为溶剂的条件下，在120℃下充分反应10小时。反应结束后进行冷却，将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯-饱和食盐水体系萃取，将水相除去，有机相浓缩后进行柱层析操作，使用石油醚-乙酸乙酯15：1体系进行层析后可以分离得到纯净的3-二氟甲基-3-丙烯腈类化合物A。本发明方法工艺操作简单安全，反应转化率高，所使用的原料经济实惠，三废少环境友好，无需处理额外的有机溶剂，是合成此类化合物的新应用。

公开(公告)号：CN106748935A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201510827411.2

申请日：2015-11-24

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 修健敏 ,  易文斌

IPC: C07C327/26 ,  C07C327/32

CPC classification number: C07C327/26 ,  C07C327/32

Abstract: 本发明公开了一种S‑取代苯甲酸硫酯衍生物的合成方法，以Bunte盐和苯甲醛或其衍生物为原料，在自由基引发剂二叔丁基过氧化物的存在下，以苯甲醛、乙酸乙酯或乙腈为溶剂，氮气保护，在100～150℃的反应温度下充分反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到S‑取代苯甲酸硫酯衍生物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全，避免使用气味难闻的硫酚等底物，三废少，环境友好，利用自由基原理合成产物，无需金属催化，是碳氢活化反应的新应用。

公开(公告)号：CN106699530A

公开(公告)日：2017-05-24

申请号：CN201510797221.0

申请日：2015-11-18

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 张斌 ,  易文斌

IPC: C07C45/63 ,  C07C49/813

CPC classification number: C07C45/63 ,  C07C49/813

Abstract: 本发明公开了一种氟化查尔酮的制备方法，包括以下步骤：首先将乙腈与甲醇混合配成反应溶剂，然后加入查尔酮和亲电氟化试剂Selectfluor，加热搅拌反应，反应结束生成黄色液体，过滤掉白色粉末，加热蒸干反应溶剂，柱层析法分离反应液，干燥得到固体产物氟化查尔酮，最高产率可达60％。本发明的制备方法简单直接，主反应仅需一步一锅完成，反应条件温和，无需苛刻反应环境，无需金属催化剂，氟源安全环保，价格低廉，大大节约了合成成本，适合大规模工业生产。

公开(公告)号：CN106674067A

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201611128102.7

申请日：2016-12-09

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 沈万照 ,  易文斌 ,  赫五卷

IPC: C07C319/14 ,  C07C323/03 ,  C07C323/09

CPC classification number: C07C319/14 ,  C07C323/03 ,  C07C323/09

Abstract: 本发明公开了一种由硫醇合成硫二氟甲基化合物的方法，其特征在于，步骤如下：以二氟二羰基苯甲烷和硫醇化合物为原料，碳酸铯为催化剂，DMSO为溶剂，在80～100℃下，反应8～24h，反应结束后，反应液经分离纯化后得到硫二氟甲基化合物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全，避免使用有毒或有害的试剂，原料二氟二羰基苯甲烷稳定且易得。

公开(公告)号：CN106674011A

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201611128384.0

申请日：2016-12-09

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 朱峪君 ,  沈万照 ,  易文斌

IPC: C07C67/343 ,  C07C69/757

CPC classification number: C07C67/343 ,  C07C67/48 ,  C07C67/56 ,  C07C67/58 ,  C07C69/757

Abstract: 本发明公开了一种由二甲基亚砜合成茚酮衍生物的方法。所述方法以苯乙酰乙酸乙酯和二甲基亚砜为原料，在三氟甲磺酸亚铜的催化下，以过量的二甲基亚砜为溶剂，在80～120℃下反应8～24h，反应结束后，反应液经分离纯化得到2‑乙氧基甲酰基‑1‑茚酮。本发明方法利用二甲基亚砜作为碳源，属于二甲基亚砜的新应用，工艺条件合理，操作简单安全，三废少，环境友好。

公开(公告)号：CN104744218A

公开(公告)日：2015-07-01

申请号：CN201510098561.4

申请日：2015-03-05

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 缪勇波 ,  易文斌 ,  蔡春

IPC: C07C37/50 ,  C07C39/15

CPC classification number: C07C37/50 ,  C07C39/15

Abstract: 本发明公开了一种一锅两步制备3,5-二苯基苯酚的合成方法。以乙酰乙酸乙酯为原料，经氟化剂SelectfluorTM氟化后，与查尔酮Robinson环合生成含氟环己烯酮中间体，随后连续发生脱氟化氢、芳构化、水解脱羧，生成最终产物3,5-二苯基苯酚。新方法操作简单、后处理难度降低、反应选择性高、原料廉价、底物适应性好，将传统方法总反应时间从30h缩减至4h，总产率从20%提升至80%以上。3,5-二芳基苯酚衍生物是重要的药物中间体，其特殊的分子结构具有非常重要的生物活性，可用于制备“分子鱼叉”。

公开(公告)号：CN104109096A

公开(公告)日：2014-10-22

申请号：CN201410089899.9

申请日：2014-03-13

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 易文斌 ,  钱金龙 ,  蔡春

IPC: C07C205/05 ,  C07C201/06

Abstract: 本发明公开了一种四硝基金刚烷合成方法。包括：（1）向液溴中添加金刚烷固体，在催化剂作用下，合成1，3，5，7-四溴金刚烷；（2）加入氰化钠，自由基引发剂，于40~100℃温度下反应5~24h，再加入冰水，搅拌8~24h，合成1，3，5，7-四乙酰胺基金刚烷；（3）加入NaOH溶液，液溴，于30~150℃温度下反应2~10h，调节pH至12，加入二氯甲烷萃取，收集有机相并滴加盐酸调节pH至1-2，分离水相并真空下浓缩溶液，有淡黄色晶体析出，过滤，干燥。得到1，3，5，7-四氨基金刚烷盐酸盐；（4）加入氧化剂，于10~50℃温度下反应12~24h，合成1，3，5，7-四硝基金刚烷。本方法合成成本低，避免使用价格昂贵的碘代甲烷和紫外光反应装置；操作简单，步骤少，缩减了废物的排放。

公开(公告)号：CN103739451A

公开(公告)日：2014-04-23

申请号：CN201410025656.9

申请日：2014-01-21

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 吕梅芳 ,  蔡春 ,  易文斌 ,  朱习强

IPC: C07C41/16 ,  C07C43/225 ,  C07C209/10 ,  C07C211/48 ,  C07C211/50

CPC classification number: C07C41/16 ,  C07C209/10 ,  C07C43/225 ,  C07C211/48 ,  C07C211/50

Abstract: 本发明公开了一种芳香类化合物中引入氟烷烃的方法。所述方法利用亲核氟烷基化反应，以全氟甲苯和苯胺为母体，在碱性条件下，分别在其苯环和氨基上实现氟烷基化即苯环上引入氟尾，得到目标产物。与本发明相比其显著优点：（1）合成条件温和、后处理简单，对环境危害降到最低。（2）氟化剂采用的是含氟的醇或胺类，避免了采用毒性大的氟化试剂。（3）反应条件中引入常见的碱KOH或K2CO3，降低合成成本。

公开(公告)号：CN103193587A

公开(公告)日：2013-07-10

申请号：CN201310129601.8

申请日：2013-04-16

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 易文斌 ,  蔡春 ,  钱金龙

IPC: C07C23/38 ,  C07C17/10

Abstract: 本发明提供一种绿色环保、操作简单、产率高、纯度高的四氟金刚烷衍生物的合成方法。具体包括步骤：金刚烷中加入Selectfluor(1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸)盐)，催化剂，溶剂为甲醇和水的混合溶液，于10~50℃下反应，一步合成1，3，5，7-四氟金刚烷。本发明与现有技术相比，其显著优点：（1）本发明使用的氟化试剂是新型的固体氟化试剂，便于储存，使用，无毒无污染；（2）一步合成四氟金刚烷衍生物，合成步骤短，产率72%；（3）反应条件温和，无需高温，高压，无需耐腐蚀反应容器，无需特殊反应仪器。

公开(公告)号：CN102921470A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210405700.X

申请日：2012-10-23

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 罗敏 ,  蔡春 ,  易文斌

IPC: B01J31/40 ,  B01J38/72 ,  C07D317/12 ,  C07C69/16 ,  C07C67/24

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种聚四氟乙烯粒子回收含氟催化剂的方法，其特征在于包含以下步骤：第一批反应原料在含氟催化剂的催化下反应，结束后加入聚四氟乙烯粒子TFE，并放入低温反应器中搅拌；过滤：滤液经处理得到第一批反应产物，滤渣为含有含氟催化剂的TFE，干燥后用于催化第二批反应原料进行反应；第二批反应结束后，放入低温反应器中搅拌；过滤：滤液经处理得到第二批反应产物，滤渣为含有含氟催化剂的TFE，干燥后用于催化下一批反应原料进行反应，继续循环回收利用含氟催化剂。有效地解决了现有技术中含氟催化剂回收率低、材料利用率低等问题，提供了一种绿色、操作步骤简单、回收率高、便于工业化的聚四氟乙烯粒子回收含氟催化剂的方法。