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公开(公告)号：CN110981813A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911315049.5
申请日：2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90 , C07D233/64
Abstract: 本发明公开了一种2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的合成方法，以α，α-二羟基芳基乙酮和2,2-二烷氧基乙醛为原料，与氮源合环合成2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑类化合物，然后经肟化、脱水等反应制备2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物；本发明的合成方法制备2-(二烷氧甲基)-5-芳基-1H-咪唑的收率高达94.9％，产品纯度98.0％以上，四步合成2-氰基-5-芳基-1H-咪唑类化合物的收率≥86％，此发明公开的方法工艺简单，反应条件温和，原材料便宜易得。本发明主要应用于医药、农药中间体的合成。
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公开(公告)号：CN105968092B
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201610380214.5
申请日：2016-06-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/04
Abstract: 本发明公开了一种N1‑(3‑取代吡唑‑5‑甲酰基)‑取代苯氧烷基酰肼衍生物，其通式为I，式I中R表示：卤素、氢、硝基、甲基、甲氧基、三氟甲基；R1表示：甲基、乙基、氢；R2表示：三氟甲基、氯、溴等；R3表示：卤素、氢。该类化合物对粘虫和小菜蛾2个杀虫剂靶标具有显著的抑制作用，可用作杀虫剂的有效成分。
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![微反应器制备N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺](/CN/2018/1/39/images/201810198387.jpg)
公开(公告)号：CN108456235A
公开(公告)日：2018-08-28
申请号：CN201810198387.4
申请日：2018-03-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F17/02
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺的方法，所述方法包括以下步骤：N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-二茂铁基]乙胺的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器恒温模块进行恒温处理，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与二苯基氯化膦反应，酸化、萃取、干燥、蒸馏得产物N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺粗品，粗品经乙醇重结晶得产物N，N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺。该方法操作简便安全，收率高。
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公开(公告)号：CN105254610B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201510750780.6
申请日：2015-11-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D317/46
Abstract: 本发明公开了一种连续流微通道反应器制备二氟胡椒醛的方法，所述方法包括以下步骤：二氟胡椒环的有机溶剂溶液及正丁基锂的正己烷溶液分别由计量泵通入微通道反应器预冷模块进行预冷，然后进入第一混合模块进行反应，反应完毕，进入第二混合模块与N,N‑二甲基甲酰胺反应，酸化、萃取、蒸馏得二氟胡椒醛。该方法反应时间短，操作简便安全，生产能耗低。
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公开(公告)号：CN107098850A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710376723.5
申请日：2017-05-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D211/88
CPC classification number: C07D211/88
Abstract: 本发明公开了一种合成1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮的方法，该方法为：将N‑甲基硝基乙酰胺、肉桂醛及添加剂加入到有机溶剂中，在10℃～30℃下，反应24h～72h；反应完毕后蒸除有机溶剂，向反应体系中加入二氯甲烷及氯铬酸吡啶盐继续反应16h，制备得到1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮。本发明所述的反应条件温和，操作简便，而且原料简单易得，制备的1‑甲基‑3‑硝基‑4‑苯基‑2,6‑二哌啶酮具有很好的非对映选择性，该合成方法在制备哌啶类药物或哌啶类中间体上具有很好的潜在应用价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103965241B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201410188023.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。
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公开(公告)号：CN119504611A
公开(公告)日：2025-02-25
申请号：CN202411465203.8
申请日：2024-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D239/74 , C07D401/04 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种采用锰基催化剂合成喹唑啉衍生物的方法，该方法以邻氨基苯甲醇和酰胺化合物为原料，在氮膦三齿配体锰催化剂的催化下，合成喹唑啉衍生物。该方法的反应原料稳定易得、反应过程环境友好、底物适用范围广、官能团兼容性高，由于氮膦三齿配体显著提高了中心金属锰的催化活性，反应收率高达90％以上。本发明提供了一种原子经济性高、环境友好、简洁高效的喹唑啉衍生物的合成方法，符合当下绿色化学的发展趋势，对有机合成、药物化学和材料学具有重要意义。
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公开(公告)号：CN118754828A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202410753781.5
申请日：2024-06-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C273/18 , C07C275/28
Abstract: 本发明公开了一种II号中定剂的固体光气化法制备工艺方法，将N‑甲基苯胺、固体光气、溶剂按比例混合，并分阶段升温反应，HPLC监控；最后将反应体系依次进行水洗、蒸馏、打浆、过滤、抽干得到II号中定剂产品。本发明高效、安全风险小、操作方便、原料易得，后处理工艺安全系数高、产生的三废较少。
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公开(公告)号：CN117700326A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202311534928.3
申请日：2023-11-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/62 , C07C211/46 , C07C211/50 , C07C29/00 , C07C31/04 , C07C31/20 , C07F15/00 , B01J31/24
Abstract: 本发明提供了一种催化氨基甲酸酯类化合物氢化裂解的方法及氮膦三齿配体钌催化剂的制备方法，该催化氢化裂解的方法以氮膦三齿配体钌催化剂作为催化剂，在包含有机碱和甲苯的反应体系中，于氢气气氛下催化氨基甲酸酯类化合物进行氢化裂解反应，生成胺和醇。该制备方法包括制备二苯基膦基‑乙醛氢溴酸盐二聚体、制备氮膦配体和制备氮膦三齿配体钌催化剂共三个步骤。本发明以氢气作为绿色还原剂将氨基甲酸酯类化合物裂解为高附加值的醇和胺，所采用的钌催化剂在酰胺键的氢化断裂中表现出高效的催化活性，该方法具有较高的催化效率，且底物适用性广。
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公开(公告)号：CN116178264A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211678888.5
申请日：2022-12-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D231/14 , C07F3/02 , C07F3/06 , C07C201/12 , C07C205/12 , C07C209/36 , C07C211/52
Abstract: 本发明公开联苯吡菌胺的合成方法，包括步骤1：将镁粉和溶剂A混合，加入3,4‑二氯溴苯的溶剂A溶液反应，制得3,4‑二氯苯溴化镁金属化合物；步骤2：将3,4‑二氯苯溴化镁金属化合物用氯化锌进行金属转移化反应制得(3,4‑二氯苯基)氯化锌，将(3,4‑二氯苯基)氯化锌、2‑溴‑4‑氟硝基苯、催化剂和溶剂A混合反应，得到2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟硝基苯；步骤3：将2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟硝基苯、铁粉、氯化铵、溶剂B和水混合并加入冰醋酸反应，得到2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟苯胺；步骤4：将2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟苯胺和溶剂C混合，加入含1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰氯的溶剂C溶液反应即得。本发明合成工艺操作简单，反应条件容易控制，各步骤产品收率高，纯度好，适合批量工业化生产。
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