阻燃剂四溴双酚A的制备方法

    公开(公告)号:CN104591974A

    公开(公告)日:2015-05-06

    申请号:CN201310520379.4

    申请日:2013-10-30

    发明人: 梁松杰

    IPC分类号: C07C39/367 C07C37/62

    CPC分类号: C07C37/62 C07C39/367

    摘要: 本发明公开了一种阻燃剂四溴双酚A的制备方法,包括以下步骤:一、在装有电动搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入双酚A和质量分数为95%的乙醇,搅拌加热至双酚A完全溶解,冷却至室温,加入溴化钠和浓盐酸,滴加溴酸钾水溶液;二、室温下反应1h后,滴加双氧水,室温下反应2h,然后加热回流2h,滴加亚硫酸氢钠至体系颜色变为白色;三、蒸馏回收乙醇,冷却后抽滤,烘干,即得淡黄色的四溴双酚A。本发明提供的制备方法,完全避免了直接使用液溴,溶剂具有价格低廉、回收容易、可循环利用、用量少、对人毒性小等特点,是一种安全、经济、无污染的新工艺。

    一种2,4,6-三氯苯酚的合成方法

    公开(公告)号:CN104311396A

    公开(公告)日:2015-01-28

    申请号:CN201410460142.6

    申请日:2014-09-11

    发明人: 王耀良 刘必焕

    IPC分类号: C07C39/32 C07C37/62 C07C37/84

    摘要: 本发明公开了一种2,4,6-三氯苯酚的合成方法。以苯酚为原料,以巯基乙胺为催化剂氯化生成三氯苯酚粗品,而后通过结晶得到目标产物。本发明在反应中使用了催化剂巯基乙胺,巯基乙胺具有定位作用,使反应产生的2,3,6-三氯酚和2,4,5-三氯酚减少,使得合成2,4,6-三氯苯酚的总收率在96%以上;在粗品结晶过程中采用发汗结晶,控制结晶速率在0.5~1.5℃/小时以及发汗结晶的最终温度在69℃,使得2,4,6-三氯苯酚的纯度在99.3%以上;对环境更友好、更安全,达到了国际标准。

    一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN103351282B

    公开(公告)日:2014-12-31

    申请号:CN201310286303.X

    申请日:2013-07-09

    IPC分类号: C07C37/62 C07C39/28

    摘要: 本发明提供了一种4-氯-3,5-二甲基苯酚的制备方法,由二价铜盐作催化剂,在无有机溶剂的条件下,以3,5-二甲基苯酚、氧气和盐酸进行反应得到。为了进一步优化反应进程,本发明采用当原料3,5-二甲基苯酚的转化率达到50-90%时停止反应。此方法避免了二聚物的产生,得到的目的产物选择性好,总转化率较高,对氧化氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚的报道方法进行了完全性优化,使得氧化氯化制备4-氯-3,5-二甲基苯酚完全适合大规模工业生产。

    苯酚定向催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法

    公开(公告)号:CN103435453A

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN201310376340.X

    申请日:2013-08-26

    申请人: 东南大学

    IPC分类号: C07C39/30 C07C37/62

    摘要: 本发明提供了一种苯酚定向催化氯化制备2,4-二氯苯酚的方法,该方法是通过以下技术方案实现的:即以Lewis酸和一种有机助剂作组合催化剂,将其加入到已加热融化的苯酚液中,在搅拌下均匀通入氯气,整个氯化过程的温度控制在50-100℃范围内,控制通氯量使得苯酚全部转化且多氯代副产物2,4,6-三氯苯酚的含量小于0.3%。本发明的组合催化剂应用于苯酚氯化后,有效地提高了产物2,4-二氯苯酚的选择性,不经提纯,一步合成得到含量为96%以上的2,4-二氯苯酚。

    一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法

    公开(公告)号:CN103435452A

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN201310382592.3

    申请日:2013-08-29

    IPC分类号: C07C39/28 C07C37/62

    摘要: 本发明公开了一种2-氯-6-氟苯酚的制备方法,包括以下步骤:⑴在反应器中加入邻氟苯酚,向反应器中缓慢滴加次氯酸钠水溶液,次氯酸钠与邻氟苯酚的摩尔比为(1.0~2.0)∶1,将反应器升温至0~77℃,保温反应,生成2-氯-6-氟苯酚的混合物;⑵反应结束后,向反应器中加稀盐酸,调节pH为5~6.5,静置分出有机相;⑶将步骤⑵分出的有机相提纯干燥得到2-氯-6-氟苯酚。上述的制备方法,操作简单、成本低,可以工业化大批量操作生产。

    一种溴代酚类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103193606A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310139848.8

    申请日:2013-04-22

    发明人: 夏吾炯 黎哲 杨超

    摘要: 一种溴代酚类化合物的合成方法,它属于有机合成领域,具体涉及溴代酚类化合物的合成方法。本发明要解决现有溴代酚类化合物的合成方法环保性差和反应收率低的问题。将苯酚类衍生物、三联吡啶氯化钌、过硫酸钠、金属溴化物和有机溶剂加入到反应容器中,至于可见光照射条件下室温搅拌反应得到反应液,反应液经分离纯化,得到溴代酚类化合物。本发明合成方法操作简单,所采用的光催化剂用量少且能回收循环利用,选用的溴化剂和氧化剂低毒甚至无毒,反应收率高,反应采用绿色、清洁、易得的可见光照射,以普通的白炽灯、LED灯或太阳光作为光源。本发明主要应用于溴代酚类化合物的合成。