公开(公告)号：CN111018704A

公开(公告)日：2020-04-17

申请号：CN201911165397.9

申请日：2019-11-25

申请人： 江西万里药业有限公司

发明人： 王金鹏 ,  李晓瑜 ,  刘来龙 ,  赵虹江 ,  罗刚 ,  刘志峰

IPC分类号： C07C67/22 ,  C07C69/38

摘要： 本发明涉及一种以杂多酸作为催化剂的甲基丙二酸二乙酯的制备方法，将2-氰基丙酸加入乙醇进行溶解，控制2-氰基丙酸与乙醇的摩尔比为1:3～4，溶解后转移到反应釜中；在室温条件下搅拌，并加入杂多酸催化剂，控制2-氰基丙酸与杂多酸催化剂的质量比为2:1～2，控制温度65～80℃，反应3-4h，后反应结束；蒸馏分离乙醇，加入氨水进行中和，调节pH至中性，分馏出甲基丙二酸二乙酯粗品；将甲基丙二酸二乙酯粗品投入在精馏塔内减压精馏，得到甲基丙二酸二乙酯。本发明以杂多酸催化剂代替硫酸进行酯化反应，具有选择性好、催化活性高、再生速度快、对设备腐蚀性小的优点。

公开(公告)号：CN109721448A

公开(公告)日：2019-05-07

申请号：CN201910003541.2

申请日：2019-01-03

申请人： 河北工业大学

发明人： 王延吉 ,  宋宇淙 ,  丁晓墅 ,  王淑芳 ,  赵新强

IPC分类号： C07C1/20 ,  C07C11/08 ,  C07C11/02 ,  C07C15/08 ,  C07C15/06 ,  C07C41/18 ,  C07C43/04 ,  C07C43/13 ,  C07C17/093 ,  C07C19/01 ,  C07C45/49 ,  C07C49/08 ,  C07C29/00 ,  C07C31/12 ,  C07C67/37 ,  C07C69/38 ,  C07C69/24 ,  C07C69/42 ,  C07C69/44 ,  C07C69/06 ,  C07C69/533 ,  C07C69/743 ,  C07C69/34 ,  C07C41/48 ,  C07C43/303

摘要： 本发明为一种甲基叔丁基醚液相氧化羰基化制备烷基衍生物的方法。该方法包括如下步骤：将MTBE及催化剂加入高压反应釜中，同时通入混合气体吹扫，然后密闭，并使反应釜内充入的混合气体的压力达到1-4MPa并保持，在100-200℃下反应2-24h，得到烷基衍生物；所述的烷基衍生物为C6化合物、C8化合物、C12化合物和其它烷基衍生物；所述催化剂为酸，或者金属盐和酸的混合物，所述的酸为固体酸或磷钨酸；质量比为金属盐：酸＝(0-3)：1。本发明开发出一系列附加值更高的碳链增长的新下游产品，具有条件温和、制备工艺简单等优点。

公开(公告)号：CN106866418B

公开(公告)日：2018-07-17

申请号：CN201710038980.8

申请日：2017-01-19

申请人： 石药集团远大(大连)制药有限公司

发明人： 徐进宜 ,  陈继超 ,  王天雨 ,  许海 ,  王若研 ,  许婷 ,  陈晓彤

IPC分类号： C07C69/36 ,  C07C69/38 ,  C07C69/60 ,  C07C69/42 ,  C07C69/708 ,  C07C69/83 ,  C07C69/767 ,  C07C69/608 ,  C07C69/75 ,  C07C67/08 ,  C07C67/14 ,  C07C43/162 ,  C07C41/01 ,  C07C229/16 ,  C07C229/24 ,  C07C227/04 ,  C07C211/25 ,  C07C209/08 ,  C07D249/04 ,  C07D295/15 ,  C07D295/185 ,  A61K31/225 ,  A61K31/235 ,  A61K31/215 ,  A61K31/075 ,  A61K31/495 ,  A61K31/4192 ,  A61K31/22 ,  A61K31/132 ,  A61P39/06 ,  A61P9/10

摘要： 本发明涉及天然药物和药物化学领域，具体公开了一类β‑榄香烯二聚体衍生物(I)、(II)、(III)或(IV)，其中X、R1、R2、R3、R4、R5、R6和Y的定义同说明书。本发明还公开了这些β‑榄香烯二聚体衍生物的制备方法，以及含该β‑榄香烯二聚体衍生物或其药学上可接受的盐的药物组合物，以及其在抗氧化方面的应用。药理学研究表明本发明的衍生物具有低毒有效的抗氧化作用。

公开(公告)号：CN106045854B

公开(公告)日：2018-05-11

申请号：CN201610387903.9

申请日：2016-06-02

申请人： 三峡大学

发明人： 胡玉林 ,  刘杨 ,  胡为民 ,  陈卫丰 ,  郑开波

IPC分类号： C07C67/36 ,  C07C69/38 ,  B01J31/22

摘要： 本发明提供了一种丙二酸二乙酯的制备方法。将氯乙酸乙酯、乙醇、磁性硅胶固载金属配合物、氨水于反应容器中混合均匀后，用一氧化碳置换反应容器中空气3‑6次后，充入一氧化碳并维持压力在0.5‑3MPa，搅拌，并对反应容器内混合物升温至30‑70℃下反应1‑6小时即可制备得到丙二酸二乙酯，冷却过滤，分离精馏得到产物丙二酸二乙酯。本发明与采用功能化磁性硅胶固载金属配合物材料为催化剂，反应原料简单，操作方便；催化剂活性高、用量少；催化剂稳定性好，可方便回收循环使用；制备方法简单，产品收率高，反应条件温和，是一种高效、环境友好的制备丙二酸二乙酯的方法，有利于大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN107954872A

公开(公告)日：2018-04-24

申请号：CN201711342257.5

申请日：2017-12-14

申请人： 湖南第一师范学院

发明人： 唐建生

IPC分类号： C07C69/38 ,  C07C67/313

CPC分类号： C07C67/313 ,  C07C69/38

摘要： 本发明公开了一种丙二酸酯类化合物的合成方法，该方法采用式1所示的3-卤代丙炔酯类化合物、式2所示的醇、水为原料，在钯催化剂和碱的条件下，置于空气气氛及室温下进行反应，制备获得式3所示的丙二酸酯类化合物：

公开(公告)号：CN105646214B

公开(公告)日：2018-02-13

申请号：CN201610101361.4

申请日：2016-02-24

申请人： 潍坊晶润化工有限公司

发明人： 郭新平

IPC分类号： C07C67/30 ,  C07C67/343 ,  C07C69/38 ,  C07C29/70 ,  C07C31/30

摘要： 本发明公开了一种乙基异戊基丙二酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：1)乙醇和钠反应生成乙醇钠；2)向步骤1)得到的乙醇钠中加入乙基丙二酸二乙酯，生成乙基丙二酸二乙酯钠盐；3)向步骤2)得到的乙基丙二酸二乙酯钠盐中加入溴代异戊烷，反应生成乙基异戊基丙二酸二乙酯。本发明以乙醇、钠、乙基丙二酸二乙酯和溴代异戊烷为原料制备乙基异戊基丙二酸二乙酯，制备得到的乙基异戊基丙二酸二乙酯产率高、纯度高，符合药物质量标准。

公开(公告)号：CN107105721A

公开(公告)日：2017-08-29

申请号：CN201580069402.X

申请日：2015-12-21

申请人： 弗门尼舍有限公司

发明人： G·B·沃玛克 ,  R·M·T·范斯利乌文

IPC分类号： A23L2/56 ,  A23L27/29 ,  A23L27/20 ,  C07C69/44 ,  C07C69/60 ,  C07C69/38 ,  C07C69/40 ,  C07D307/12

CPC分类号： A23L27/2024 ,  A23L2/56 ,  A23L27/29 ,  A23L27/72 ,  C07C69/38 ,  C07C69/40 ,  C07C69/44 ,  C07C69/60 ,  C07D307/12 ,  A23L27/20

摘要： 本文提供含有包封的乙醛前体的调味料颗粒。本文还提供了制造和使用该颗粒的方法。

公开(公告)号：CN106986789A

公开(公告)日：2017-07-28

申请号：CN201610037849.5

申请日：2016-01-20

申请人： 中国人民解放军军事医学科学院生物医学分析中心 ,  中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所

发明人： 张学敏 ,  何新华 ,  周涛 ,  刘正刚 ,  李涛

IPC分类号： C07C271/44 ,  C07C271/56 ,  C07C69/28 ,  C07C69/78 ,  C07C69/16 ,  C07D213/80 ,  C07D213/79 ,  C07C69/608 ,  C07C69/54 ,  C07C69/736 ,  C07C69/606 ,  C07C69/773 ,  C07C69/65 ,  C07D209/42 ,  C07D211/60 ,  C07C69/80 ,  C07C205/56 ,  C07C271/22 ,  C07C255/57 ,  C07C69/38 ,  C07D237/24 ,  C07D333/38 ,  C07C69/612 ,  C07C69/63 ,  C07C69/716 ,  C07C205/58 ,  C07C69/738 ,  C07D265/30 ,  C07C69/732 ,  C07C69/44 ,  A61K31/325 ,  A61K31/222 ,  A61K31/225 ,  A61K31/23 ,  A61K31/235 ,  A61K31/215 ,  A61K31/216 ,  A61K31/4406 ,  A61K31/4409 ,  A61K31/404 ,  A61K31/445 ,  A61K31/44 ,  A61K31/277 ,  A61K31/50 ,  A61K31/381 ,  A61K31/24 ,  A61K31/5375 ,  A61P35/00 ,  A61P37/02

摘要： 本发明公开了一种对苯二酚类化合物及其制备方法与在抗肿瘤或免疫调节中的应用。所述对苯二酚类化合物的结构式如式Ⅰ所示，式Ⅰ中，X为C＝O或CH2；Y为NH、O或不存在；R选自下述基团中任一种：至少1个碳原子的取代或未取代的烷基、至少3个碳原子的取代或未取代的环烷基、至少2个碳原子的取代或未取代的烯基或炔基；和至少含有4个碳原子的取代或未取代的芳基或杂芳基。本发明提供的化合物可以在体内缓释释放2-叔丁基-4-甲氧基苯酚，克服2-叔丁基-4-甲氧基苯酚直接给药体内半衰期短的缺点(T1/2＝0.5～1h)，保持平稳的2-叔丁基-4-甲氧基苯酚血药浓度(T1/2＝12～24h)。本发明提供的化合物保护了2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的酚羟基，避免了在环境中的氧化作用，提高了药物的环境稳定性。

公开(公告)号：CN105601516B

公开(公告)日：2017-07-07

申请号：CN201610199725.7

申请日：2016-03-31

申请人： 河南中医学院

发明人： 孙彦君 ,  万焱 ,  王俊敏 ,  沈继朵 ,  裴莉昕 ,  陈辉 ,  郝志友 ,  高美玲 ,  付露

IPC分类号： C07C69/38 ,  C07C69/675 ,  C07C67/56 ,  C07C67/48 ,  A61P35/00

摘要： 本发明涉及从小叶莲中提取分离的半日花烷型二萜类化合物及其制备方法与应用，可有效解决从小叶莲中提取分离半日花烷型二萜类化合物及在制备抗肝癌、乳腺癌药物中的应用问题，方法是，将小叶莲用乙醇加热回流提取，将乙醇提取物混悬于蒸馏水中，依次以石油醚、二氯甲烷萃取，将二氯甲烷萃取部位上硅胶柱，用石油醚‑丙酮洗脱，收集168个流份，合并流份1–50、51–134、135–168，得到组份Fr.1‑Fr.3；将组份Fr.3经ODS柱色谱，甲醇‑水梯度洗脱，得亚组份Fr.3‑1、Fr.3‑2、Fr.3‑3；将亚组份Fr.3‑3上硅胶柱，用石油醚‑丙酮洗脱，收集38个流份，硅胶薄层色谱检测，分别合并含有目标物桃儿七萜A和桃儿七萜B的流份，本发明方法稳定可靠，易操作，具有抗乳腺癌和抗肝癌的活性。

公开(公告)号：CN105294491B

公开(公告)日：2017-06-23

申请号：CN201510813368.4

申请日：2015-11-20

申请人： 重庆紫光化工股份有限公司

发明人： 丁永良 ,  徐代行 ,  张飞 ,  刘佳 ,  唐大家 ,  何咏梅 ,  陈依柔

IPC分类号： C07C253/14 ,  C07C253/30 ,  C07C255/19 ,  C07C51/08 ,  C07C55/08 ,  C07C67/08 ,  C07C69/38

摘要： 本发明公开了一种氰乙酸及其衍生物的制备方法，通过向含有氰乙酸与氯化钠的混合物中蒸发浓缩部分水，过滤除去析出的部分氯化钠固体，避免了传统的蒸馏浓缩除盐造成的氰乙酸大量分解、收率低的缺点，同时除盐后含有氰乙酸和氯化钠的溶液通过连续色谱分离成氰乙酸溶液和氯化钠溶液，避免了氰乙酸浓缩过程中发生分解。本发明操作简单、生产成本低、产品收率高、三废量少，是一种环保清洁的生产方法，得到氯离子含量低的氰乙酸溶液或高含量固体氰乙酸产品及其衍生物。