三氟甲基吡啶类的纯化方法

    公开(公告)号:CN110475764B

    公开(公告)日:2023-03-31

    申请号:CN201880022723.8

    申请日:2018-04-04

    发明人: 吉泽博

    摘要: 本发明涉及式(I)所示的化合物的纯化方法,其包括:对包含式(I)所示的化合物和式(II)所示的化合物的混合物用碱性化合物的水溶液进行处理的工序。[式(I)中,R1为氢原子或氯原子。式(II)中,R2、R3和R4各自相同或不同地为氢原子、氯原子或氟原子,R3和R4中的至少一者为氯原子或氟原子,R3为氯原子时,R4为氯原子或氟原子。]

    一种N,N,N′,N′-四(2-吡啶甲基)乙二胺类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN115838352A

    公开(公告)日:2023-03-24

    申请号:CN202211634834.9

    申请日:2022-12-19

    摘要: 本申请涉及化合物合成的领域,具体公开了一种N,N,N',N'‑四(2‑吡啶甲基)乙二胺类化合物的合成方法。一种N,N,N',N'‑四(2‑吡啶甲基)乙二胺类化合物的合成方法,以通式(Ⅰ)表示的化合物和乙二胺盐酸盐为原料,在溶剂中、催化剂的催化下,搅拌混合、萃取、静置分层、合并有机相、浓缩、干燥、纯化,即得N,N,N',N'‑四(2‑吡啶甲基)乙二胺类化合物;通式(Ⅰ)中,R选自‑H、‑CH3、‑Cl、‑Br、‑CF3。本申请合成方法简洁、高效,一步反应得到目标产物,极大限度的提高了工作效率,反应条件温和、易得,可用于工业化大规模制备N,N,N',N'‑四(2‑吡啶甲基)乙二胺类化合物。

    一种2,3-二氯吡啶的制备方法
    57.
    发明公开

    公开(公告)号:CN115784975A

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211584751.3

    申请日:2022-12-10

    发明人: 周启巍 曾涛

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种2,3‑二氯吡啶的制备方法,属于有机合成技术领域。包括如下步骤:1)在20‑50℃条件下,将2‑氯‑3‑羧基吡啶加入有机溶剂中,得到2‑氯‑3‑羧基吡啶的溶液;2)向步骤1)所得2‑氯‑3‑羧基吡啶的溶液中加入氧化剂和氯化剂,均匀混合后即为反应体系;3)反应体系采用LED灯控温在20‑60℃照射反应,得到2,3‑二氯吡啶;4)将反应液浓缩,回收有机溶剂;剩余反应物加入二氯甲烷溶解,饱和碳酸钠溶液洗涤;有机相浓缩,真空干燥后得到2,3‑二氯吡啶。本发明技术路线为一步法合成,选择廉价氯化试剂,容易操作,该方法原料便宜且易得,反应温度低,避免了使用高温、高压及危险的原料等条件。产品收率为75‑90%,气相色谱检测纯度>99.0%。