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    含钪稀土催化剂在催化芳香胺对位烷基化反应中的应用
    61.
    发明授权
    含钪稀土催化剂在催化芳香胺对位烷基化反应中的应用 有权

    公开(公告)号：CN109851507B

    公开(公告)日：2022-02-01

    申请号：CN201910063753.X

    申请日：2019-01-23

    申请人： 苏州大学

    发明人： 徐信 ,  苏健洪

    IPC分类号： C07C209/68 ,  C07C213/08 ,  C07C241/02 ,  C07D209/08 ,  C07D279/16 ,  C07D307/81 ,  C07D333/20 ,  C07B37/04 ,  C07C211/45 ,  C07C217/80 ,  C07C211/52 ,  C07C211/55 ,  C07C217/84 ,  C07C243/22

    摘要： 本发明涉及含钪稀土催化剂在催化芳香胺对位选择性烷基化反应中的应用，含钪稀土催化剂的结构式如下：芳香胺为芳香一级胺或芳香二级胺。本发明还公开了一种对位烷基化的芳香胺的制备方法：将式(1)的芳香胺和式(2)的烯烃在含钪稀土催化剂的催化作用下，在有机溶剂中于60‑150℃下反应，得到所述对位烷基化的芳香胺，反应路线如下：其中，R1为氢、芳香基或C1‑C10烷基；R2为氢、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、芳基或卤素；且R2不能取代在对位；X为亚甲基或硫原子，n1为0‑4中的任一数值；R3为C1‑C20烷基、芳基或与R5通过若干亚甲基成环，亚甲基的个数n2为1‑4中的任一数值；R4为氢、C1‑C20烷基、芳基、噻吩基、苯并呋喃基或取代芳基；R5为氢、甲基或亚甲基；R6为氢。

    一种光催化下使用醇类为碳源实现N-烷基化的方法
    65.
    发明授权
    一种光催化下使用醇类为碳源实现N-烷基化的方法 有权

    公开(公告)号：CN112479894B

    公开(公告)日：2021-10-29

    申请号：CN202011398950.6

    申请日：2020-12-02

    申请人： 江南大学

    发明人： 丁玉强 ,  江杰 ,  杜立永

    IPC分类号： C07C209/16 ,  C07C209/84 ,  C07C211/48 ,  C07C211/52 ,  C07C211/27 ,  C07C211/08 ,  C07C213/08 ,  C07C213/10 ,  C07C217/84

    摘要： 本发明公开了一种光催化下使用醇类为碳源实现N‑烷基化的方法，属于催化合成技术领域。本发明将醇类、底物原料和催化剂置于反应装置内，在惰性氛围下进行紫外和/或可见光照射，光照结束后，固液分离除去催化剂，经萃取、蒸馏、提纯，即可获得N‑烷基化产品，其中，所述底物原料包括胺类化合物、芳香族硝基化合物或芳香族腈基化合物中的任一种，所述醇类包括可溶性的伯醇中的任一种或几种，所述催化剂为金属氧化物/二氧化钛或金属硫化物/二氧化钛。本发明方法简单易操作，可用于高效光催化一锅多步加氢N‑烷基化反应，反应条件温和，而且N‑烷基胺的化学选择性高，催化剂稳定性好且易回收利用。

    以取代喹啉或异喹啉酰肼吡啶-N-氧化物为配体的水相体系中的N-芳基化方法
    66.
    发明授权
    以取代喹啉或异喹啉酰肼吡啶-N-氧化物为配体的水相体系中的N-芳基化方法 有权

    公开(公告)号：CN109456205B

    公开(公告)日：2021-09-21

    申请号：CN201811542490.2

    申请日：2018-12-17

    申请人： 石河子大学

    发明人： 谢建伟 ,  姚珍斌 ,  汪小创 ,  张洁

    IPC分类号： C07C213/04 ,  C07D207/325 ,  C07D233/64 ,  C07D401/04 ,  C07D405/04 ,  C07D487/04 ,  C07C217/84 ,  C07C215/08 ,  C07B43/04

    摘要： 本发明为以取代喹啉或异喹啉酰肼吡啶‑N‑氧化物为配体的水相体系中的N‑芳基化方法。以取代喹啉或异喹啉酰肼吡啶‑N‑氧化物为配体的水相体系中的N‑芳基化方法，其步骤为：将催化剂、配体、原料、碱、相转移催化剂、溶剂加入到反应器中，加热并搅拌，等待反应结束后，将反应液分离并纯化，得到N‑芳基化产物；其中，所述的原料为芳基卤代物和含氮亲核试剂；所述的溶剂为水和乙醇的混合液；所述的催化剂为金属铜、或铜的氧化物、或一价铜的盐、或二价铜的盐；本发明所述的以取代喹啉或异喹啉酰肼吡啶‑N‑氧化物为配体的水相体系中的N‑芳基化方法，该方法具有操作简单、底物适用范围广、产物简单易于分离、产率高、过程经济及环境友好等特点。

    一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺
    67.
    发明公开
    一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺 有权

    公开(公告)号：CN113264840A

    公开(公告)日：2021-08-17

    申请号：CN202110504552.6

    申请日：2021-05-10

    申请人： 河北旭阳能源有限公司 ,  定州旭阳科技有限公司

    发明人： 李韶辉 ,  娄瑞娟 ,  许立强 ,  王英其 ,  尹天长 ,  杨克明

    IPC分类号： C07C213/02 ,  C07C217/84 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  B01J31/02

    摘要： 本发明公开了一种高效的邻氨基苯甲醚的绿色生产工艺，包括邻氯硝基苯和甲醇其生产工艺如下：a.在甲氧基化溶剂中分别加入邻氯硝基苯、甲醇和催化剂A，温度控制在20‑80℃之间，并分批次加入碱，从而进行甲氧基化反应，b.步骤a中所得含催化剂A混合液经过滤、水洗得到高纯度的中间产品邻硝基苯甲醚溶液；c.步骤b中的邻硝基苯甲醚溶液不经分离直接氢化反应即得邻氨基苯甲醚溶液；d.步骤c中的邻氨基苯甲醚溶液经过滤、除溶、减压蒸馏即得纯度在99.5％以上的邻氨基苯甲醚。该工艺采用能够提高反应速率的催化剂A，不仅使反应条件变得更为温和，缩短了反应时间，而且极大了抑制了副反应发生，且该催化剂回收简便，能实现连续套用次数不低于20次。

    一种铜催化下芳基胺的N-芳基化反应合成二芳基胺的方法
    70.
    发明公开
    一种铜催化下芳基胺的N-芳基化反应合成二芳基胺的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN113105338A

    公开(公告)日：2021-07-13

    申请号：CN202110419965.4

    申请日：2021-04-19

    申请人： 赣南师范大学

    发明人： 罗海清 ,  谢奇

    IPC分类号： C07C209/22 ,  C07C211/55 ,  C07C211/56 ,  C07C213/02 ,  C07C217/84

    摘要： 本发明提供一种铜催化下芳基胺的N‑芳基化反应合成二芳基胺的方法，包括以下步骤：S1，选取适量反应试剂、催化剂和溶剂等；S2，将反应试剂、催化剂和溶剂等依次加入装有磁棒的反应管中；S3，选取适量的AcOH，并加入反应管中；S4，加热反应管；S5，油浴；S6，冷却至室温，进行稀释；S7，用乙酸乙酯进行萃取；S8，用盐水进行冲洗有机层；S9，在无水Na2SO4上干燥；S10，在真空下蒸发；S11，将残渣经硅胶层析提纯为纯产品，本发明提供了一种廉价铜试剂催化下芳胺与环保稳定的芳基硅试剂进行N‑芳基化反应方案，在O2的氛围下，利用Cu(OAc)2作催化剂，在DMSO中反应，这种转化反应性好，底物范围广，在温和的反应条件下对带有各种官能团的反应底物具有良好的耐受性。