公开(公告)号：CN109126183B

公开(公告)日：2020-12-18

申请号：CN201811135276.5

申请日：2018-09-28

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  刘清浩 ,  赵勤 ,  陈军 ,  高建峰 ,  曹端林 ,  漆明忠 ,  王建龙 ,  陈丽珍

IPC: B01D9/02 ,  B01D36/00 ,  C01B11/18 ,  C06B29/22

Abstract: 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。

公开(公告)号：CN111170872A

公开(公告)日：2020-05-19

申请号：CN202010033004.5

申请日：2020-01-13

Applicant: 中北大学

Inventor： 郑志花 ,  李永祥 ,  薛梅 ,  陈丽珍 ,  王建龙

IPC: C07C209/84 ,  C07C209/86 ,  C07C211/51

Abstract: 本发明为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10-30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明纯化方法的收率为71-75%，纯度99.7-99.9%。

公开(公告)号：CN110590565A

公开(公告)日：2019-12-20

申请号：CN201910908152.4

申请日：2019-09-25

Applicant: 中北大学 ,  西安近代化学研究所

Inventor： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  刘立媛 ,  周诚 ,  周群

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种高度球形化的1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX-7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX-7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN106632357B

公开(公告)日：2018-10-02

申请号：CN201610888311.5

申请日：2016-10-11

Applicant: 中北大学

Inventor： 郑志花 ,  马文兵 ,  王建龙 ,  陈丽珍 ,  李永祥 ,  曹端林

IPC: C07D487/08

Abstract: 本发明属于化学技术领域，具体说，涉及一种一锅法合成TTBN的方法，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中，在15‑40℃搅拌水解30‑180min后，直接加入乌洛托品，在30‑60℃下反应30‑90min，一锅合成TTBN。本发明简化了TTBN的制备工艺，将TNGU在酸性条件下水解，不经过分离，也不需要制备TNAE的钡盐，而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。

公开(公告)号：CN106699663A

公开(公告)日：2017-05-24

申请号：CN201611223797.7

申请日：2016-12-27

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 曹端林 ,  潘红霞 ,  赵勤 ,  李永祥 ,  王建龙 ,  刘洋 ,  龚磊 ,  刘学云 ,  陈军 ,  陈丽珍 ,  胡志勇

IPC: C07D231/16

CPC classification number: C07D231/16

Abstract: 本发明公开了一种3,4‑DNP的重结晶方法，属于含能化合物纯化领域。该方法包括以下步骤：（1）取3,4‑DNP粗品加入到水或者有机溶剂中，升温到70~75℃，保温20~40分钟，使3,4‑DNP粗品溶解；（2）降温到25℃以下，开始减压过滤，滤饼真空干燥，即得3,4‑DNP纯品。本发明与现有技术中使用苯相比，避免了对环境的污染；可以大大节约成本，为企业的工业化铺平道路。

公开(公告)号：CN103922941B

公开(公告)日：2016-05-11

申请号：CN201410165488.3

申请日：2014-04-23

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  王志远

IPC: C07C205/57 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明涉及有机中间体制备技术领域，具体涉及一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法,包括以联苄为原料经硝化得到四硝基联苄，四硝基联苄再经氧化得到2,4-二硝基苯甲酸。本发明提供了一种合成2,4-二硝基苯甲酸的全新原料路线和工艺方法，其硝化与氧化反应均在常温下进行，具有条件温和、能耗低，产物易纯化的优点。

公开(公告)号：CN104710364A

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201510120962.5

申请日：2015-03-19

Applicant: 中北大学

Inventor： 冯晓琴 ,  崔建兰 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  王建龙

IPC: C07D231/20

Abstract: 本发明公开了3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯及其合成方法。3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯分子式为C3HO7N5，化学结构式为：。合成步骤为：（1）硝化：将4-氯吡唑溶解到浓硫酸中，加硝硫混酸，油浴升温反应，将反应液倒入碎冰中，抽滤烘干，乙醚萃取，合并抽滤和萃取的产物，用甲苯进行重结晶，得4-氯-3,5-二硝基吡唑；（2）酯化：将4-氯-3,5-二硝基吡唑放入蒸馏水中，加入溶有硝酸盐的蒸馏水，反应后过滤乙醚萃取，即为3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯。本发明产品的氧平衡OB达到0.034，爆热5006.9 kJ·kg-1，爆速8.44 km·s-1，爆压32.42GPa，是性能优良的含能化合物。

公开(公告)号：CN100557352C

公开(公告)日：2009-11-04

申请号：CN200810054491.2

申请日：2008-01-25

Applicant: 中北大学

Inventor： 曹端林 ,  胡志勇 ,  李永祥 ,  崔建兰 ,  王建龙

IPC: F26B3/347

Abstract: 本发明涉及一种利用微波干燥炸药的方法，是将含水率为5～20%的未干燥成品炸药平铺在干燥盘里，物料层厚度为15～30mm，放入微波炉中，在真空度为0.080～0.085MPa，微波功率为500～5000W的条件下进行微波干燥。本发明的干燥方法适合于干燥黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、泰安(PETN)、硝基胍(NQ)、熔溶梯恩梯(TNT)等多种单质炸药，炸药的完全干燥时间在1000～2000s之间，远小于常规静态盘式干燥方法的7～8h，且干燥后炸药的含水率小于0.01%。