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公开(公告)号：CN118223050A
公开(公告)日：2024-06-21
申请号：CN202211639786.2
申请日：2022-12-19
申请人： 上海合全药业股份有限公司 , 常州合全药业有限公司
摘要： 本发明提供了一种三氮唑类化合物的电化学合成方法。本发明公开了一种式I所示化合物的电化学合成方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，季铵盐存在下，在流动电化学反应器中，调节电流密度为0.4～1.0mA/cm2，式II所示化合物发生氮氮偶联反应得到式I所示化合物；其中m、R1和R2被定义。该方法可操作性强，安全，具有较好的工业化应用前景。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN219502709U
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202320935631.7
申请日：2023-04-23
申请人： 上海合全药物研发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司 , 常州合全药业有限公司
摘要： 本实用新型公开了一种用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统。其包括第一微通道反应器和第二微通道反应器；第一微通道反应器用于经碘取代的苯酚类化合物的反应；第二微通道反应器用于对第一微通道反应器中反应后的产物进行淬灭反应；第一微通道反应器和第二微通道反应器的材质均为玻璃或哈氏合金。使用该反应系统，可以使得制得的产物中控纯度不低于79％，多取代产物含量不超过17％，分离纯度的收率不低于60％。
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公开(公告)号：CN116173867A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202211692162.7
申请日：2022-12-28
申请人： 上海合全药业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种夹套式可控温连续全混搅拌反应器，夹套式可控温连续全混搅拌反应器包括外壳、反应釜套组、循环油浴密封槽和控温系统，所述循环油浴密封槽固定安装在外壳的内部，且所述循环油浴密封槽与所述控温系统电性连接，所述反应釜套组可拆卸地安装在循环油浴密封槽的内部，所述反应釜套组包括多个通过转移管道串联的反应釜。本发明在保证能够反应稳定放大的同时，防止中间体或副反应产物造成的装置堵塞问题，使得工业放大生产工艺稳定、安全可控且拥有较高的收率。
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公开(公告)号：CN115894361A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211692130.7
申请日：2022-12-28
申请人： 上海合全药业股份有限公司
IPC分类号： C07D215/48 , B01J31/24
摘要： 针对现有方法采用的试剂和操作条件安全风险高的问题，本发明采用一种钯催化合成1‑乙酰基‑6‑氰基‑四氢喹啉的方法，在水、有机溶剂和惰性氛围下，1‑乙酰基‑6‑X‑四氢喹啉化合物和氰基化试剂在钯盐和膦配体作用下发生氰基化反应，得到1‑乙酰基‑6‑氰基‑四氢喹啉。本发明的积极进步效果在于：(1)以较高的中间过程控制纯度、收率制备得到1‑乙酰基‑6‑氰基‑四氢喹啉；(2)反应条件温和，使用稳定、无毒的K4[Fe(CN)6].3H2O为氰化试剂，反应操作简单、材料用量少、产废低，为1‑乙酰基‑6‑氰基‑四氢喹啉的工业化生产提供了一种途径。
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公开(公告)号：CN115805042A
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202211642265.2
申请日：2022-12-20
申请人： 上海合全药业股份有限公司
IPC分类号： B01J3/04
摘要： 本发明公开了一种适用于高温条件下悬浮物料的连续流反应设备，包括依次由连接管道连接的进料单元、搅拌式管道反应单元和产物收集单元。通过开发以螺旋式搅拌反应单元为核心的连续流反应设备，针对反应物料为难溶性固体的体系或者中间体以及产物为难溶性固体的悬浮物料(固含率小于20％，固体颗粒粒径为微米到毫米级别)，均可以良好的解决管道堵塞的难题，加之减少了返混对反应体系的影响，实现了新药早期工艺进程的加速开发，可应用于化工制药中的高温脱羧反应、高温偶联反应、高温取代反应等场景。
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公开(公告)号：CN116272761A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111572907.1
申请日：2021-12-21
申请人： 上海合全药业股份有限公司 , 上海合全药物研发有限公司
IPC分类号： B01J19/12 , B01J8/10 , C07C63/70 , C07C51/363
摘要： 本发明提供一种光催化反应装置及其应用。该装置包括：多个透光性反应釜和一恒温灯光浴槽；恒温灯光浴槽为由LED光源板围合得到的一体化装置；或者，恒温灯光浴槽为透光性恒温浴槽与其周围的LED光源板的组合，周围的LED光源板用于为透光性恒温浴槽提供光源；透光性反应釜设于恒温灯光浴槽中；多个透光性反应釜之间通过转料管串联连接；恒温灯光浴槽的内壁面与透光性反应釜的外壁面形成的空间用于填充恒温介质，转料管均浸没于恒温介质中；透光性反应釜的容积为0～5000mL，且不为0；每个透光性反应釜中均设有搅拌装置。该装置能够进行反应物有固体参与的光催化反应。
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公开(公告)号：CN116532115A
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202310360962.7
申请日：2023-04-06
申请人： 上海合全药物研发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司
IPC分类号： B01J23/72 , B01J23/755 , B01J37/03 , B01J37/08 , B01J37/18 , C07C209/36 , C07C211/52 , C07C213/02 , C07C215/76 , C07C217/84
摘要： 本发明公开了金属催化剂及其制备方法和应用。所述金属催化剂包括若干金属颗粒和硅基载体，其中所述金属颗粒的含量为5wt％‑51wt％，所述含量为所述金属颗粒的质量占所述金属催化剂总质量的百分比；所述金属颗粒为Ni颗粒或者Cu颗粒；所述金属颗粒分散于所述硅基载体中，所述金属颗粒在所述金属催化剂中的分散度为50‑70％；所述硅基载体中包括SiO2和金属硅酸盐；所述金属硅酸盐存在于所述金属颗粒之间。本发明提供的金属催化剂具有高分散度和低的金属粒径，将其应用于催化过程中具有优异的催化活性，且实现了高选择性和高转化率，适用于工业化生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN115057757A
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202210989667.3
申请日：2022-08-18
申请人： 常熟药明康德新药开发有限公司 , 上海合全药物研发有限公司 , 上海合全药业股份有限公司
IPC分类号： C07C17/23 , C07C25/02 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C45/65 , C07C49/80 , C07C303/30 , C07C309/73 , C07D213/26 , C07B35/06 , C07C17/14 , C07C45/63 , C07B39/00
摘要： 本发明公开了一种连续制备一溴代芳香化合物的方法，包括：将芳香化合物底物和溴化试剂在第一段连续反应单元进行连续光催化溴代反应；反应产物溢流至第二段连续反应单元进行在线连续还原反应；最后将产物的pH调节至3‑9后，经后处理得到终产物。本发明通过采用连续光催化溴代反应联合在线连续还原反应，有效提高了一溴代物的产品收率；本发明以在线连续还原反应的反应时间和反应级数为依据，综合考虑了产能适配性、在线连续还原设备的工艺利用率以及在线连续还原工艺的占地空间等因素，选择适合的第二段连续反应单元工艺，实现了碱催化下的亚磷酸二乙酯还原体系在连续反应工艺中的应用。
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公开(公告)号：CN114276210A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202111667930.9
申请日：2021-12-31
申请人： 上海合全药业股份有限公司 , 上海合全药物研发有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续制备甲苯衍生物的一溴代物的方法。该方法包括如下步骤：S1.将溴酸钠溶液、氢溴酸溶液和反应原料输送至反应器中进行反应，得到反应产物；S2.将反应产物和淬灭剂溶液输送至第一混合器进行淬灭反应，得到淬灭产物；S3.将淬灭产物和萃取溶剂输送至第二混合器后，再输送至第一膜分离器进行液液分离，收集得到第一油相；S4.将水和第一油相输送至第三混合器后，再输送至第二膜分离器进行液液分离，收集得到第二油相，即可。本发明的制备方法可连续制备得到甲苯衍生物的一溴代物，反应纯度、反应效率、反应原料转化率高，且安全风险低。
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公开(公告)号：CN116987116B
公开(公告)日：2023-12-01
申请号：CN202311246360.5
申请日：2023-09-26
申请人： 常州合全药业有限公司
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明公开了一种甲硫甲基磷酸二乙酯的连续合成方法，通过选用合适的催化剂，在连续反应条件下制备得到甲硫甲基磷酸二乙酯，反应速率快，反应效率高，产品收率高；且将反应物添加至溶剂中并采用连续化反应，由于流体自身可实现更高效的传质传热，进而有效保证了反应热量及时移除，提高了反应的安全性；另外，连续化反应工艺可控性好，操作简单且工艺稳定性好，适合应用于甲硫甲基磷酸二乙酯的制备。
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