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公开(公告)号：CN107602588B
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201710708553.6
申请日：2017-08-17
申请人： 华北制药股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。
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公开(公告)号：CN111943871A
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN202010838673.X
申请日：2020-08-19
申请人： 河北科技大学 , 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07C279/04 , C07C277/08
摘要： 本发明公开了头孢菌素生产中有机釜残的回收方法，是利用绿色分离+清洁回收+安全转化三段耦合技术，将有机釜残加碱后进行真空减压蒸馏浓缩，对蒸出的低沸点有机废气回收处理，对浓缩残液再加碱后萃取处理，最后通过粗蒸、精馏萃取相回收四甲基胍纯品，精馏后的固体残渣进行固废处理的方法。本发明的回收方法，对由合成法生产头孢菌素过程产生的有机釜残能够做到真正清洁回收处理和资源安全转化、循环利用，实现固废的减量化、资源化，消除二次污染，确保整个处理过程的高效、安全。
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公开(公告)号：CN101857600B
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201010166574.8
申请日：2010-05-10
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法，它包括以下步骤：a、青霉素G亚砜溶于有机溶液，加入酯化剂，进行酯化反应；b、加入催化剂，进行重排扩环反应、水解、碱溶解；c、重排扩环反应液，静置分相；d、盐水溶液，加入含有季铵盐阳离子表面活性剂的有机溶媒，拌均，静置分相；e、所得水相经脱气处理后，直接进入裂解工序，得到7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸；有机溶液返回到d工序循环使用。发明大大提高CEFG的纯度，有效避免了传统工艺中对CEFG进行结晶的过程，从而简化了制备CEFG的工艺，降低了生产制造成本，同时避免了废水排放，减少了环境污染。
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公开(公告)号：CN101857600A
公开(公告)日：2010-10-13
申请号：CN201010166574.8
申请日：2010-05-10
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸的制备方法，它包括以下步骤：a、青霉素G亚砜溶于有机溶液，加入酯化剂，进行酯化反应；b、加入催化剂，进行重排扩环反应、水解、碱溶解；c、重排扩环反应液，静置分相；d、盐水溶液，加入含有季铵盐阳离子表面活性剂的有机溶媒，拌均，静置分相；e、所得水相经脱气处理后，直接进入裂解工序，得到7-苯乙酰氨基-3-甲基头孢烷酸；有机溶液返回到d工序循环使用。发明大大提高CEFG的纯度，有效避免了传统工艺中对CEFG进行结晶的过程，从而简化了制备CEFG的工艺，降低了生产制造成本，同时避免了废水排放，减少了环境污染。
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公开(公告)号：CN118792380A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202411003880.8
申请日：2024-07-25
申请人： 华北制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种己二酰‑7‑ADCA的发酵工艺，本发明通过多种改进己二酰‑7‑ADCA的发酵工艺，利用该发酵控制工艺，己二酰‑7‑ADCA的发酵单位高，己二酸的利用率高，发酵液中相关杂质含量低，己二酰‑7‑ADCA易于提取，非常适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN105274177B
公开(公告)日：2019-04-12
申请号：CN201510397354.9
申请日：2015-07-08
申请人： 华北制药股份有限公司
发明人： 段志钢 , 王明波 , 张军立 , 臧飞 , 刘倩 , 张锁庆 , 王新辉 , 穆军明 , 段素英 , 米建伟 , 贾玉捷 , 杨丹 , 郑宝丽 , 门红乐 , 刘雪飞 , 吴士军 , 李雪元 , 王朝卿 , 刘海席 , 王景欣 , 柳世萍
IPC分类号： C12P35/04 , C07D501/22 , A61K31/545 , A61K9/48 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了一种头孢氨苄原料的制备方法，包括以下步骤：(1)将左旋苯甘氨酸酯类衍生物缓慢加入到7‑ADCA水溶液中，加入固定化青霉素酰化酶反应；(2)调节反应液黏度，用青霉素酰化酶分离器分离出酶，将头孢氨苄混悬液进行离心过滤得到头孢氨苄粗粉和滤液；(3)将滤液洗涤酶，分离出酶，将头孢氨苄混悬液离心过滤得到头孢氨苄粗粉和滤液，合并头孢氨苄粗粉；(4)重复步骤(3)，至流出料液澄清；(5)混合全部头孢氨苄粗粉和滤液，用硫酸调pH，0.45μm滤膜过滤得料液，将料液温度升高，用氨水调节料液pH，然后养晶、过滤、水洗涤、丙酮洗涤，最后干燥，得终产物头孢氨苄产品。本发明头孢氨苄制备方法使头孢氨苄与酶分离容易。
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公开(公告)号：CN115028525A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210720065.8
申请日：2022-06-23
申请人： 华北制药股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氧化型辅酶Q10结晶及其结晶方法，属于化学工程结晶技术领域，通过氧化型辅酶Q10浸膏的溶解、结晶得到，通过此方法得到的长方片状氧化型辅酶Q10，其产品粒度分布均匀，不发生聚结现象，易离心分离，适用于工业生产。
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公开(公告)号：CN109956959A
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201910360209.1
申请日：2019-04-30
申请人： 华北制药股份有限公司
发明人： 张军立 , 段志钢 , 王平 , 孙华 , 穆军明 , 王明波 , 王新辉 , 刘倩 , 李珠 , 崔克娇 , 李小瑞 , 张致一 , 马金玉 , 赵汝梅 , 程璐英 , 武京平 , 白米册 , 马琳 , 徐颖 , 田万福
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/22
摘要： 本发明提供了一种7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸及其制备方法，其是将所述7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸溶液和所述酸溶液通入超重力反应器中进行反应，控制液体出口的pH值在出晶点以上，即可制得7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，所得晶体的粒径分布为：Dv（10）=80~90μm，Dv（50）=185~200μm，Dv（90）=360~380μm。本发明采用连续法生产7‑苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢G酸晶体，解决了现有间歇制备工艺中存在的制备工时长、生产不连续、产品溶解性差等问题，在保证产品质量的同时，提高了产品收率，降低了生产成本，产品粒度更为均匀，晶体溶解速度快，产品适用性更广，增加了经济效益。
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公开(公告)号：CN107602588A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201710708553.6
申请日：2017-08-17
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 天津大学
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。
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