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公开(公告)号：CN107602588A
公开(公告)日：2018-01-19
申请号：CN201710708553.6
申请日：2017-08-17
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司 , 天津大学
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。
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公开(公告)号：CN107602588B
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201710708553.6
申请日：2017-08-17
申请人： 华北制药股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。
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公开(公告)号：CN108088929B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201711373013.3
申请日：2017-12-19
申请人： 天津大学 , 华北制药股份有限公司
发明人： 张军立 , 段志钢 , 李珠 , 刘倩 , 王新辉 , 穆军明 , 崔克娇 , 马金玉 , 李金素 , 张致一 , 薛同山 , 赵庆年 , 付成名 , 段素英 , 赵彬 , 臧飞 , 宋斌 , 师书迪 , 杨婷 , 程璐英 , 李小瑞
摘要： 本发明提供了一种左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的分析方法，采用高效液相色谱法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐被测样品中左旋苯甘氨酸、左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量，采用C18色谱柱，以乙腈与异丙醇、乙腈与四氢呋喃或乙腈与二氧六环的混合溶液为流动相，通过制备对照品溶液、被测样品溶液，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，在合适的色谱条件下，分别精密量取被测样品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪；记录被测样品和对照品的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得被测样品中左旋苯甘氨酸和左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。本发明操作过程简单方便，精确度高，稳定性好，可有效避免杂质对测定结果的影响。
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公开(公告)号：CN111909046A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010877219.5
申请日：2020-08-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07C229/36 , C07C227/18 , C07C227/42 , C07D501/22 , C07D499/68 , C07D499/06 , C07D501/59 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种D-苯甘氨酸甲酯磷酸盐结晶及制备方法、溶液，该制备方法包括：步骤a、将D-苯甘氨酸与甲醇加入反应罐中，搅拌均匀后，流加磷酸；步骤b、在磷酸流加完毕后，进行回流反应；步骤c、在步骤b的回流反应结束后，进行真空除水，然后反复n次如下操作：加入甲醇，继续进行回流反应，在回流反应结束后，进行真空除水；步骤d、调节PH值至酸性，加入D-苯甘氨酸甲酯磷酸盐晶种结晶，经干燥得到D-苯甘氨酸甲酯磷酸盐结晶。解决了相关技术中存在的后续酶法合成转化率偏低且对设备有严重的腐蚀的问题。
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公开(公告)号：CN114369102A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202210065129.5
申请日：2022-01-20
申请人： 华北制药股份有限公司 , 天津大学
发明人： 张军立 , 龚俊波 , 段志钢 , 侯宝红 , 尚泽仁 , 吴送姑 , 穆俊明 , 王新辉 , 薛同山 , 王东博 , 李小瑞 , 王福宁 , 崔克娇 , 白米册 , 马琳 , 师书迪 , 赵汝梅
IPC分类号： C07D501/12 , C07D501/18
摘要： 本发明公开了一种从头孢拉定母液中回收7‑ADCA的方法，属于医药化工技术领域，包括以下步骤：向头孢拉定母液中边搅拌边加入氨水，加入裂解酶进行裂解反应，反应结束后过滤，在滤液中加入有机溶剂进行后处理，向后处理过的滤液中加入酸，静置，过滤向清液中加入酸，静置，过滤后得到7‑ADCA。本发明所提供的从头孢拉定母液中回收7‑ADCA的方法改进了现有的制备工艺的缺陷，使生产过程更环保，对操作人员更友好，回收的7‑ADCA在99％以上。
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