磷酸西格列汀关键中间体的回收方法

    公开(公告)号:CN113943292B

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202010683070.7

    申请日:2020-07-15

    IPC分类号: C07D487/04

    摘要: 本发明提供了一种磷酸西格列汀关键中间体的回收方法。该回收方法包括:步骤S1,将母液进行浓缩,得到粘状物,母液为磷酸西格列汀转氨酶催化磷酸西格列汀关键中间体向西格列汀游离碱转化后的产物体系中加入磷酸再分离磷酸西格列汀后的液体体系;步骤S2,将粘状物进行洗涤、萃取,得到萃取液;步骤S3,去除萃取液中的溶剂,得到固态剩余物;以及步骤S4,将固态剩余物与结晶溶剂混合后进行结晶处理,得到含有磷酸西格列汀关键中间体的结晶体系,结晶溶剂为醇、或者醇水混合物。通过本申请的方法可以得到纯度较高的磷酸西格列汀关键中间体,其在回用时将不会影响磷酸西格列汀关键中间体的转化率,从而有效降低了磷酸西格列汀的合成工艺成本。

    5-溴-2-甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN101560183B

    公开(公告)日:2011-02-02

    申请号:CN200910097327.4

    申请日:2009-04-07

    IPC分类号: C07D213/61 B01J23/44

    摘要: 本发明公开了一种中间体5-溴-2-甲基吡啶的制备方法。现有方法中三氯化铝的用量大,催化效果差;副产物多,产物收率低,所得产物分离比较困难。本发明的步骤如下:丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,接着滴加5-硝基-2-氯吡啶进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得5-硝基-2-甲基吡啶;5-硝基-2-甲基吡啶在Pd/C催化剂的催化下,加氢还原得5-氨基-2-甲基吡啶;5-氨基-2-甲基吡啶先与酸生成盐,滴加溴,然后滴加亚硝酸钠水溶液,得5-溴-2-甲基吡啶。本发明反应条件温和,易于操作,后处理简单,非常适合工业化生产;催化效果好,每步收率较高,最终产物的收率高。

    3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醇的制备方法

    公开(公告)号:CN109896924B

    公开(公告)日:2022-05-31

    申请号:CN201910179754.0

    申请日:2019-03-11

    IPC分类号: C07C33/048 C07C29/40 C07F3/02

    摘要: 本发明公开了一种3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇的制备方法。现有的方法中,大多反应过程复杂,副反应较多,收率低。本发明采用的技术方案为:先制备氯镁乙烯格氏试剂,所述的氯镁乙烯格氏试剂在常压下与乙炔形成单边炔镁格氏试剂,接着与甲基乙烯酮进行缩合,然后转位,得到3‑甲基‑2‑戊烯‑4‑炔‑1‑醇。本发明在常压下形成炔镁格氏试剂,副反应少,工艺条件温和,效率高,精制步骤简洁,产品的收率高。