公开(公告)号：CN108238921A

公开(公告)日：2018-07-03

申请号：CN201611229731.9

申请日：2016-12-27

申请人： 浙江九洲药业股份有限公司

发明人： 石德送 ,  李桂民 ,  徐建康

IPC分类号： C07C51/60 ,  C07C63/10 ,  C07C51/42 ,  C07C63/06

CPC分类号： C07C51/60 ,  C07C51/42 ,  C07C63/10 ,  C07C63/06

摘要： 本发明提供了对甲基苯甲酰氯的制备方法，由经过预处理的对甲基苯甲酸物料与氯化亚砜反应，能够获得高质量的对甲基苯甲酰氯产品。这种高质量体现在对氯甲基苯甲酰氯这个杂质的含量可以控制到100PPM以内，最优可以控制到10PPM以内，而其他杂质的含量可以控制到0.02％以内。对氯甲基苯甲酰氯本身为基因毒杂质，经酰氯化反应后，又会与其他试剂反应生成基因毒杂质，因而，需要控制其含量。

公开(公告)号：CN1183062C

公开(公告)日：2005-01-05

申请号：CN00813411.1

申请日：2000-07-27

申请人： 科技部

发明人： 维拉斯·加让那·盖克 ,  海新思·玛丽·阿那斯萨斯

IPC分类号： C07B63/00 ,  C07C45/78 ,  C07C51/42 ,  C07C37/68 ,  C07C201/16 ,  C07C221/00 ,  C07C227/38 ,  C07C209/82

CPC分类号： C07C209/54 ,  C07B63/00 ,  C07C45/79 ,  C07C45/80 ,  C07C51/42 ,  C07C51/47 ,  C40B40/00 ,  C07C49/825 ,  C07C47/565 ,  C07C63/10 ,  C07C65/30 ,  C07C211/51

摘要： 由任何比例的o-和p-取代苯化合物的双组分混合物分别制备o-和p-取代苯化合物的方法，所述o-和p-取代的苯化合物分别含有异构的式1所示1，2-取代苯化合物和式2所示1，4取代苯化合物：其中R1选自-OH、-COOH、-NH2、N(R3)(R4)，其中R3和R4是-H、(CH2)nCH3；n＝0-4；R2选自-(CO-CH3)、-(NH2)、-(OH)、-(NO2)、-(X)、-(OCH3)、-COOH、-CHO、-(OCH2CH3)和X是选自F、Cl、Br和I的卤素。方法基本上包括(i)首先用有机溶剂处理所述双组分混合物进行相分离，所述两种化合物之一优先溶解于溶液相中；(ii)使溶液相与离子交换树脂接触，进一步优先吸附和回收任何存在的所述未溶解的化合物从而进一步进行另一化合物作为基本上纯的未溶解化合物与所述溶液相中所述化合物的相分离；(iii)通过用常规方法进行溶液相的脱溶剂从上述步骤(ii)所述溶液相以基本上纯的形式回收所述溶解的化合物。该方法提供以高收率分别制备式1和式2纯化合物的简单和低成本的方法。

公开(公告)号：CN105669436A

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201610128619.X

申请日：2016-03-08

申请人： 天津市敬业精细化工有限公司

发明人： 申慰 ,  邱学南 ,  彭久合

IPC分类号： C07C51/60 ,  C07C53/42 ,  C07C57/66 ,  C07C55/36 ,  C07C57/76 ,  C07C57/72 ,  C07C63/10 ,  C07C63/70 ,  C07C63/68 ,  C07D213/78 ,  C07D333/24 ,  C07C201/12 ,  C07C205/57 ,  B01J31/02

CPC分类号： Y02P20/584 ,  C07C51/60 ,  B01J31/0275 ,  B01J2231/40 ,  C07C201/12 ,  C07D213/78 ,  C07D333/24 ,  C07C53/42 ,  C07C57/66 ,  C07C55/36 ,  C07C57/76 ,  C07C57/72 ,  C07C63/10 ,  C07C63/70 ,  C07C63/68 ,  C07C205/57

摘要： 一种采用固载化催化剂催化制备酰氯的方法，向液体原料羧酸，或者溶解(或混悬)在有机溶剂里的固体原料羧酸中加入固载化催化剂，然后在30～200℃下加入酰化剂反应，反应完后过滤回收固载化催化剂，无溶剂反应的滤液直接减压蒸馏纯化即得所需要的酰氯；有溶剂反应的滤液减压蒸馏除去后重结晶或减压蒸馏纯化。本发明上述所提供的一种固载化催化剂催化酸与酰化剂反应制备酰氯的合成方法，与现有技术相比，固载化催化剂可以回收重复使用，降低了成本，减少了三废的排放，更适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN104230703A

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201410517084.6

申请日：2014-09-30

申请人： 烟台裕祥精细化工有限公司

发明人： 王超 ,  黄蒙蒙 ,  辛伟娟 ,  王一荟 ,  张明慧 ,  史玉娟

IPC分类号： C07C63/10 ,  C07C51/60 ,  C01B7/01 ,  C01D5/14

CPC分类号： C07C51/60 ,  C01B7/01 ,  C01D5/14 ,  C07C63/10

摘要： 本发明涉及一种高纯度苯甲酰氯的合成方法，属于精细化工有机合成技术领域。包括以下步骤：1）以苯甲酸和氯化亚砜为原料，在催化剂的作用下，进行加热搅拌回流反应，当溶液澄清透明后，回收多余的氯化亚砜，得到苯甲酰氯粗品；2）将得到的苯甲酰氯粗品在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，收集90-120℃的馏分，即得苯甲酰氯成品。本发明工艺简捷、反应收率高、生产过程中安全性高，产品质量好。

公开(公告)号：CN103553900A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310519894.0

申请日：2013-10-28

申请人： 浙江中欣化工股份有限公司

发明人： 袁其亮 ,  钱捷 ,  陈寅镐 ,  王超

IPC分类号： C07C57/58 ,  C07C51/15

CPC分类号： C07C51/15 ,  C07C17/16 ,  C07C29/00 ,  C07C51/60 ,  C07C57/58 ,  C07C25/13 ,  C07C33/46 ,  C07C63/10

摘要： 本发明公开了一种2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法，属于化学合成技术领域，其特征在于，包括以下反应步骤：（1）2,4,5-三氟苯甲酸在溶剂中，与酰氯化试剂反应，得到2,4,5-三氟苯甲酰氯；（2）所得的2,4,5-三氟苯甲酰氯在有机溶剂中，与还原剂反应，得到2,4,5-三氟苯甲醇；（3）所得的2,4,5-三氟苯甲醇在溶剂中，与卤化试剂反应，得到2,4,5-三氟苄基卤；（4）所得的2,4,5-三氟苄基卤在有机溶剂中，与金属镁反应，得到2,4,5-三氟苄基卤化镁；（5）所得的2,4,5-三氟苄基卤化镁，与二氧化碳反应，得到2,4,5-三氟苯乙酸。本发明具有原料易得，操作简单，反应条件温和，合成收率高等优点，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102482209A

公开(公告)日：2012-05-30

申请号：CN201080027334.8

申请日：2010-06-18

申请人： 奥米加凯姆有限公司

发明人： 米歇尔·库蒂里耶 ,  亚历山大·勒赫

IPC分类号： C07C381/10 ,  C07B39/00 ,  C07C381/00 ,  C07D211/84 ,  C07D211/98 ,  C07D295/26

CPC分类号： C07D213/76 ,  C07B39/00 ,  C07B2200/13 ,  C07C17/16 ,  C07C17/18 ,  C07C51/60 ,  C07C67/307 ,  C07C381/10 ,  C07C2601/14 ,  C07C2601/16 ,  C07C2601/18 ,  C07D207/06 ,  C07D207/48 ,  C07D295/22 ,  C07D295/26 ,  C07C22/08 ,  C07C23/16 ,  C07C23/10 ,  C07C57/72 ,  C07C63/10 ,  C07C69/75

摘要： 本发明涉及式(I)所示的二取代的-氨基二氟亚硫鎓盐。此外，本发明还提供制备所述盐的方法以及使用所述盐作为去氧氟化试剂的方法。

公开(公告)号：CN1407963A

公开(公告)日：2003-04-02

申请号：CN00816712.5

申请日：2000-11-27

申请人： 巴斯福股份公司

发明人： R·格策 ,  N·格策 ,  M·凯尔 ,  B·沃尔夫 ,  A·施泰因梅茨 ,  A·施塔姆 ,  J·亨克尔曼

IPC分类号： C07C51/60 ,  C07C63/10

CPC分类号： C07C51/60 ,  C07C63/10

摘要： 本发明涉及一种制备式I的邻氯甲基苯甲酰氯的方法，式I中R1至R4可以相同或不同，并且是氢、C1－C4－烷基、卤素或三氟甲基，通过式II的苯并稠合内酯化合物，式II中R1至R4定义如上，与亚硫酰氯反应。本发明方法的特征是在催化量的路易斯酸和催化量的膦衍生物存在下进行反应。

公开(公告)号：CN107501087A

公开(公告)日：2017-12-22

申请号：CN201710887233.1

申请日：2017-09-27

申请人： 南通利奥化工科技有限公司

发明人： 陈培 ,  杨志刚 ,  卫亚军 ,  于蓓蓓

IPC分类号： C07C63/10 ,  C07C51/58 ,  C07C51/60 ,  C07C63/24 ,  C07C51/62 ,  C07C63/68 ,  C07C63/70 ,  C07C17/363 ,  C07C25/10

CPC分类号： C07C51/58 ,  C07C17/363 ,  C07C51/60 ,  C07C51/62 ,  C07C63/10 ,  C07C63/24 ,  C07C63/68 ,  C07C63/70 ,  C07C25/10

摘要： 本发明提供了一种二氯苯甲酰氯联产苯甲酰氯和三氯苯的生产方法，其包括如下步骤：将三氯苯与间苯二甲酸在80℃下进行反应，得到苯甲酰氯和间苯二甲酰氯；将所述间苯二甲酰氯和氯气在80℃下进行反应，得到5-氯间苯二甲酰氯；将所述5-氯间苯二甲酰氯在250℃下进行重排反应，得到3,5-二氯苯甲酰氯，同时得到副产物1,3,5-三氯苯。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：产品产率高、纯度高、生产效率高。

公开(公告)号：CN104447298A

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201410768523.0

申请日：2014-12-12

申请人： 山东凯盛新材料有限公司

发明人： 宋国城 ,  张泰铭 ,  宋立伟 ,  杨德耀 ,  薛居强 ,  毕义霞 ,  张聪聪 ,  谢圣斌 ,  张善民

IPC分类号： C07C63/10 ,  C07C51/60 ,  C07C22/06 ,  C07C17/14

CPC分类号： C07C51/60 ,  C07C17/14 ,  C07C51/64 ,  C07C22/06 ,  C07C63/10

摘要： 本发明涉及一种苯甲酰氯的制备方法，属于苯甲酰氯的制备技术领域。本发明所述的苯甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：(1)在LED光源照射下，先加入副反应抑制剂，然后将氯气通入甲苯中，升温搅拌反应，制得三氯化苄粗品；(2)将苯甲酸加热熔融，在催化剂作用下，滴加步骤(1)所得的三氯化苄粗品进行反应，制得苯甲酰氯粗品；(3)对步骤(2)所得的苯甲酰氯粗品进行减压蒸馏提纯，制得苯甲酰氯精品。本发明操作简单，反应周期短，能耗低，产品收率和纯度高，生产成本低，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101522611B

公开(公告)日：2013-07-17

申请号：CN200780036060.7

申请日：2007-07-25

申请人： 宇部兴产株式会社

发明人： 梅本照雄 ,  R·P·辛格

IPC分类号： C07C321/00

CPC分类号： C07C17/18 ,  C07B39/00 ,  C07C17/093 ,  C07C17/16 ,  C07C17/361 ,  C07C45/65 ,  C07C51/60 ,  C07C319/14 ,  C07C319/20 ,  C07C323/19 ,  C07C381/00 ,  C07C2601/14 ,  C07C19/08 ,  C07C22/08 ,  C07C23/10 ,  C07C323/03 ,  C07C63/10 ,  C07C63/04

摘要： 本发明公开了充当氟化剂的新型取代的苯基三氟化硫。还公开了它们的制备方法以及它们在将一个或多个氟原子引入到目标底物化合物中的应用。最后，本发明提供了多种中间体化合物在制备取代的苯基三氟化硫中的应用。