一种特布他林代谢物的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116199596A

    公开(公告)日:2023-06-02

    申请号:CN202310204193.1

    申请日:2023-03-06

    IPC分类号: C07C239/12

    摘要: 本发明公开了一种特布他林代谢物的制备方法,包括以下步骤:(1)将原料A溶于有机溶剂中,加入碱,然后加入原料B,进行取代反应,得到中间产物C;(2)将中间体C溶于有机溶剂中,然后加入还原剂,进行还原反应,还原羰基,得到中间产物D;(3)中间产物D溶于溶剂中,进行脱保护反应,脱去羟基上的保护基X和R,得到目标产物特布他林代谢物E;该方法采用比较便宜的原料,经过三步反应,反应条件温和,收率高,得到产物E化学纯度可达98.5%以上,用于特布他林在生物体内的代谢过程和临床药代动力学研究中具有极大的应用研究价值。

    一种双羟丙基羟胺的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112159333A

    公开(公告)日:2021-01-01

    申请号:CN202011103581.3

    申请日:2020-10-15

    IPC分类号: C07C239/12

    摘要: 一种双羟丙基羟胺的制备方法,包括有以下步骤:S1、配置溶液A:将水、羟胺盐、环氧丙烷依次加入到反应釜中,并搅拌溶解;S2、配置溶液B:将碱加入到水中,配制浓度为10‑45%的碱液;S3、在0‑50℃下,将溶液B缓慢加入到溶液A中,滴加完毕保温一定时间至羟胺含量小于1%;S4、向S3所得反应溶液中加入萃取剂及助萃取剂进行萃取,萃取液进行减压蒸馏回收萃取剂,剩余即为95%含量以上的双羟丙基羟胺。本发明所述的一种双羟丙基羟胺的制备方法,使反应过程生成羟胺及立即参与反应,有效解决了反应过程羟胺游离碱的累积,提高了过程的本质安全;此外过程也减少了羟胺游离碱的分解,提高产品收率,提高经济效益。

    氧化叔胺类物质水溶液的浓缩方法及浓缩系统

    公开(公告)号:CN104338332B

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201310335092.4

    申请日:2013-08-02

    摘要: 本发明提供了一种氧化叔胺类物质水溶液的浓缩方法和浓缩系统。该浓缩方法包括:步骤S1,将氧化叔胺类物质水溶液由室温升至第一温度;步骤S2,将具有第一温度的氧化叔胺类物质水溶液输送至蒸发器中进行蒸发处理工艺,氧化叔胺类物质水溶液由第一温度升高至第二温度;其中,第二温度控制在65-120摄氏度,蒸发器内的物料压力控制在-0.095MPa至0.3MPa;步骤S3,将蒸发器产生的水蒸汽输送至蒸汽压缩机进行压缩,得到的压缩气体作为热源输送至蒸发器,蒸发器产生的浓缩液体输送至蒸汽分离室;循环实施所述步骤S2至S3,收集浓缩液体。本发明提供的方法大大减少了水蒸汽的消耗,达到了节省能量消耗的目的。

    一种奥达特罗关键中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN114057590A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111340945.4

    申请日:2021-11-12

    发明人: 吉都明 杨国胜

    摘要: 本申请涉及一种奥达特罗关键中间体的合成方法,其中使对甲氧基苯基丙酮与N‑苄基羟胺盐酸盐反应得到N‑苄基‑1‑(4‑甲氧基苯基)丙烷‑2‑亚胺氧化物,然后再使N‑苄基‑1‑(4‑甲氧基苯基)丙烷‑2‑亚胺氧化物与格氏试剂反应,得到N‑苄基‑N‑(1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑甲基丙烷‑2‑基)羟胺,最后对N‑苄基‑N‑(1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑甲基丙烷‑2‑基)羟胺进行加氢还原,脱除苄基后得到奥达特罗关键中间体1‑(4‑甲氧基苯基)‑2‑甲基‑2‑丙胺。本申请还涉及奥达特罗关键中间体的药学上可接受的盐的合成方法。本文所述的合成路线中涉及的所有化学反应操作简便易行,反应温度不超过60℃,避免了高温危险工艺,降低了反应消耗的能量,有利于实现奥达特罗关键中间体或其药学上可接受的盐的量产。