一种达比加群酯的中间体化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN117843617A

    公开(公告)日:2024-04-09

    申请号:CN202311806222.8

    申请日:2023-12-26

    摘要: 本发明涉及一种达比加群酯的中间体化合物及其合成方法,属于药物中间体合成技术领域。为了解决提高产物收率的问题,提供一种达比加群酯的中间体化合物及其合成方法,该方法包括将起始原料式4化合物溶于有机溶剂,加热后与乙酸衍生物或酰氯衍生物反应生成式3化合物式3化合物在碱性溶液中经氧化剂催化发生氧化反应生成式2化合物将式2化合物与3‑(2‑吡啶氨基)丙酸乙酯在卤代试剂催化下进行反应生成式1化合物,将式2化合物与对氨基苯腈在弱酸环境中进行合成与还原反应,得到最终产物式1化合物;本发明整体上具有产物收率高、副产物生成少的优点。

    2-氯苯并咪唑的制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114907270A

    公开(公告)日:2022-08-16

    申请号:CN202210777064.7

    申请日:2022-07-01

    IPC分类号: C07D235/24

    摘要: 本发明公开了一种2‑氯苯并咪唑的制备方法,涉及药物中间体合成技术领域,解决现有的2‑氯苯并咪唑的合成反应温度高、安全风险性大,且纯度和收率较低的技术问题;步骤包括:取苯并咪唑酮、二氯亚砜,滴加三乙胺后,升温至80±2℃,搅拌回流反应4±0.5小时,停止反应后,降温、减压蒸馏得黏稠状油状物备用,加水溶解油状物,滴加氢氧化钠溶液,调节pH值至6~7,析出固体,抽滤,得湿滤饼,湿滤饼干燥得2‑氯苯并咪唑粗品,2‑氯苯并咪唑粗品中加入乙醇溶液加热回流,冷却、结晶、抽滤、滤饼干燥得2‑氯苯并咪唑精制品;本发明反应温度约较低,反应温和,易于进行,操作简单,安全风险小,产物收率和纯度高。

    一种N-二氟甲基咪唑硫(硒)脲衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN112194634B

    公开(公告)日:2022-08-12

    申请号:CN202010944657.9

    申请日:2018-11-30

    发明人: 汤日元 邓建超

    摘要: 本发明公开了一种N‑二氟甲基咪唑硫(硒)脲衍生物的制备方法。N‑二氟甲基唑类硫(硒)脲衍生物,包括N‑二氟甲基苯并咪唑硫脲、N‑二氟甲基咪唑硫脲、N‑二氟甲基三氮唑硫脲、及其相关N‑二氟甲基硒脲衍生物。将咪唑衍生物或三氮唑衍生物、单质硫粉或硒粉、催化剂加入反应管,在反应管中加入有机溶剂,加入BrCF2CO2Et,在加热条件下反应获得所述N‑二氟甲基咪唑硫(硒)脲衍生物。本发明的制备方法简单易操作,条件温和,便宜经济;提供的化合物在农药、医药、有机功能材料中有重要的潜在应用价值。

    一种1-甲基-2-(2,4,6-三甲基苯硒基)苯并咪唑化合物及制备方法

    公开(公告)号:CN108675961B

    公开(公告)日:2022-04-19

    申请号:CN201810445421.3

    申请日:2018-05-04

    发明人: 吴戈

    IPC分类号: C07D235/24

    摘要: 本发明涉及一种1‑甲基‑2‑(2,4,6‑三甲基苯硒基)苯并咪唑化合物及制备方法,在有机溶剂中,以1‑甲基苯并咪唑与2,4,6‑三甲基碘苯为反应原料,以单质硒为硒基化试剂,在铜催化剂和碱的共同促进作用下,通过串联反应得到1‑甲基‑2‑(2,4,6‑三甲基苯硒基)苯并咪唑化合物。所述方法反应条件简单、产物的产率和纯度高,为1‑甲基‑2‑(2,4,6‑三甲基苯硒基)苯并咪唑化合物开拓了新的合成路线和方法,具有良好的应用潜力和研究价值。

    一种制备卤代(杂)芳烃的方法

    公开(公告)号:CN107501023B

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN201710717714.8

    申请日:2017-08-21

    申请人: 辽宁大学

    摘要: 本发明涉及一种制备卤代(杂)芳烃的方法。以廉价易得的全氟碘代丁烷、四溴化碳和四氯化碳分别作为碘代、溴代和氯代试剂,在碱催化(促进)作用下,制备卤代(杂)芳烃。该方法步骤如下:首先,将(杂)芳烃,卤代试剂和无机碱置于有机溶剂中,室温下搅拌,TLC监测直至底物消失,停止反应。然后,将反应混合液倒入水中,萃取,有机相干燥,减压除去有机溶剂。最后,将粗产物进行硅胶柱层析,得到产物。也可通过重结晶方法提纯。本发明合成路线具有底物范围宽、原料和试剂廉价易得、操作简单、条件温和、产率高、节约能耗、反应路线安全和可克级制备等优点。