利索-全球专利检索

  1. 登录
  2. 注册

搜索结果

41 条记录 (耗时 0.025 秒)

    Method for producing epoxide crystal
    9.
    发明授权
    Method for producing epoxide crystal 失效
    环氧化物晶体的制备方法

    公开(公告)号：US06765100B2

    公开(公告)日：2004-07-20

    申请号：US09973191

    申请日：2001-10-10

    申请人： Tomoyuki Onishi ,  Naoko Hirose ,  Yasuyuki Otake ,  Takashi Nakano ,  Yutaka Honda ,  Masakazu Nakazawa ,  Kunisuke Izawa

    发明人： Tomoyuki Onishi ,  Naoko Hirose ,  Yasuyuki Otake ,  Takashi Nakano ,  Yutaka Honda ,  Masakazu Nakazawa ,  Kunisuke Izawa

    IPC分类号： C07D30124

    CPC分类号： C07C269/06 ,  C07B2200/07 ,  C07C269/08 ,  C07D263/24 ,  C07D303/36 ,  C07C271/16

    摘要： The invention relates to a method for industrially producing highly pure (2R, 3S)- or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoepoxide (crystal) or (2R, 3S)- or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoalcohol. The method for producing N-carbamate-protected &bgr;-aminoepoxide crystal, includes one or more of the following steps (a) to (d): (a) dissolving (2R, 3S)- or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoalcohol containing at least the diastereomer as an impurity in a solvent including at least one or more selected from aromatic hydrocarbon solvent, saturated hydrocarbon solvent, aqueous mixture solvent, acetone and 2-propanol, to remove insoluble matters; (b) treating the (2R, 3S)- or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoalcohol with a base, thereby converting the N-carbamate-protected &bgr;-aminoalcohol to (2R, 3S)- or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoepoxide; (c) treating the (2R, 3S)- or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoepoxide containing at least the diastereomer as an impurity with an acid, thereby converting the diastereomer as an impurity to (4S, 5R) or (4R, 5S) oxazolidin-2-one derivative, and optionally separating and removing the resulting oxazolidin-2-one derivative in water or an aqueous mixture solvent; and (d) crystallizing the (2R, 3S)- or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoepoxide in a mixture solvent of water and water-miscible organic solvent. By the methods of the present invention, highly pure (2R, 3S)- or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoepoxide or (2R, 3S) or (2S, 3R)-N-carbamate-protected &bgr;-aminoalcohol can be efficiently produced.

    摘要翻译： 本发明涉及工业生产高纯度（2R，3S） - 或（2S，3R）-N-氨基甲酸酯保护的β-氨基环氧化物（晶体）或（2R，3S） - 或（2S，3R）-N 氨基甲酸酯保护的β-氨基醇。 制备N-氨基甲酸酯保护的β-氨基环氧化物晶体的方法包括一个或多个以下步骤（a）至（d）:( a）将（2R，3S） - 或（2S，3R）-N-氨基甲酸酯 在包含至少一种或多种选自芳族烃溶剂，饱和烃溶剂，含水混合物溶剂，丙酮和2-丙醇的溶剂的溶剂中至少含有作为杂质的非对映体的β-保护的β-氨基醇，以除去不溶物;（b） 用碱处理（2R，3S） - 或（2S，3R）-N-氨基甲酸酯保护的β-氨基醇，从而将N-氨基甲酸酯保护的β-氨基醇转化为（2R，3S） - 或（2S，3R ）-N-氨基甲酸酯保护的β-氨基环氧化物;（c）用酸处理至少含有非对映体作为杂质的（2R，3S） - 或（2S，3R）-N-氨基甲酸酯保护的β-氨基环氧化物，由此 将非对映异构体作为杂质转化为（4S，5R）或（4R，5S）恶唑烷-2-酮衍生物，任选分离和除去得到的恶唑烷-2-酮衍生物 在水或含水混合溶剂中; 和（d）在水和水混溶性有机溶剂的混合溶剂中结晶（2R，3S） - 或（2S，3R）-N-氨基甲酸酯保护的β-氨基环氧化物。 通过本发明的方法，高纯度（2R，3S） - 或（2S，3R）-N-氨基甲酸酯保护的β-氨基环氧化物或（2R，3S）或（2S，3R）-N-氨基甲酸酯保护的β - 氨基醇可以有效地生产。