一种制备合成长春西汀中间体γ-羟丙基-乙基丙二酸的方法

    公开(公告)号:CN103626651A

    公开(公告)日:2014-03-12

    申请号:CN201210308590.5

    申请日:2012-08-27

    IPC分类号: C07C59/245 C07C51/367

    摘要: 一种应用于化工合成领域中的一种制备合成长春西汀中间体γ-羟丙基-乙基丙二酸的方法,该制备方法包括如下步骤:(1)在有机溶剂中加入氢化钠,然后加入2-乙基丙二酸二乙酯和1-溴-3-氯丙烷,用乙酸乙酯萃取,减压浓缩溶剂后得到γ-氯丙基-乙基丙二酸二乙酯;(2)在氢氧化钠的乙醇-水溶剂中加入γ-氯丙基-乙基丙二酸二乙酯,回流后,加入适量的水,用浓盐酸调至pH=1,析晶,抽滤得白色固体γ-羟丙基-乙基丙二酸;步骤(1)中2-乙基丙二酸二乙酯、1-溴-3-氯丙烷和氢化钠的摩尔比为1:1-1.2:1-1.3;步骤(1)中反应温度为10-40℃,氢化钠、2-乙基丙二酸二乙酯和1-溴-3-氯丙烷的反应时间为8-15小时。该发明中间体为γ-羟丙基-乙基丙二酸,该制备方法原料便宜易得,成本低,反应步骤短,操作简单,产物质量好,利于保护绿色资源。

    烷基2-烷氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧代丁酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102791694A

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201180013856.7

    申请日:2011-03-14

    摘要: 本发明涉及制备化学式(Il)的化合物的方法,其中,R1是CF3、CF2H或者CFH2,并且R2以及R3都独立地是C1-C6烷基,包括a)使化学式(IV)、(V)以及(Vl),其中R3是如对于具有化学式(II)的化合物定义的,R4OM (V),其中M是锂、钠或者钾离子并且R4是C1-C6烷基,以及(Vl),其中R1是如对于具有化学式(Il)的化合物定义的并且R5是CrC6烷基的化合物进行反应,从而形成化学式(VII)的烯醇化物,其中,M是如对于具有化学式V的化合物所定义的并且R1与R3是如对于具有化学式(II)的化合物定义的,;b)借助于一种酸,从化学式(VII)的烯醇化物中释放出化学式(VIII)的化合物,其中,R1与R3是如对于具有化学式(II)的化合物所定义的,以及;c)在由阳离子M与步骤b)中的酸的阴离子形成的盐存在下,转化化学式(VIII)的化合物为化学式(II)的化合物。

    制备β-酮酸酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN101263105B

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN200680033864.7

    申请日:2006-09-15

    IPC分类号: C07C67/20

    摘要: 本发明涉及制备通式(1)的β-酮酸酯化合物的方法,所述β-酮酸酯化合物是合成喹诺酮类抗生素的中间体。具体来说,本发明的特征在于使有机腈化合物和丙二酸单烷基酯的盐在金属盐的存在下进行反应,反应由于吸热性而易控制,而且还不含催泪性试剂,有优异的再现性。随后在酸水溶液的存在下就地进行水解,提供了通式(1)的化合物。