一种2-甲基-1,4-萘醌新型生产工艺
    101.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111689844A

    公开(公告)日:2020-09-22

    申请号:CN202010752182.3

    申请日:2020-07-30

    摘要: 本发明涉及精细化工合成技术领域,具体涉及一种2-甲基-1,4-萘醌新型生产工艺,其合成方法包括第一步:采用邻甲酚,进行氧化,合成邻甲基苯醌;第二步:将上述所得邻甲基苯醌与丁二烯加成反应得到2-甲基-1,4-四氢萘醌;第三步:取上述2-甲基-1,4-四氢萘醌在催化剂作用下用DMSO氧化得到2-甲基-1,4-萘醌。本发明实现了以邻甲酚为起始原料经过三步反应得到2-甲基-1,4-萘醌产品,其反应原料易得,操作简便,适合工业化生产,降低了维生素K3的合成成本,提高了产能和质量。解决了现有2-甲基-1,4-萘醌合成工艺不仅产率较低,所用催化剂价格昂贵,生产成本较高,副产物较多,而且应用无机盐类氧化剂或含金属类催化剂无法从根本上避免重金属离子污染的问题。

    一种α-卤代三氟甲基取代烷烃的制备方法

    公开(公告)号:CN111303089A

    公开(公告)日:2020-06-19

    申请号:CN202010163061.5

    申请日:2020-03-10

    摘要: 本发明涉及一种α-卤代三氟甲基取代烷烃的制备方法,本发明通过二水合三醋酸锰促进非活化烯烃的卤代三氟甲基化反应,在温和的反应条件下直接生成含有三氟甲基的化合物,达到高效构建α-卤代三氟甲基取代烷烃的目的。本发明提供的技术方案如下:将烯烃类化合物、氧化剂、三氟甲基亚磺酸钠和三甲基卤烷加入有机溶剂中,在室温下反应24小时,即可得到α-卤代三氟甲基取代烷烃。本发明提供的制备方法,反应稳定,收率良好,使用的三醋酸锰、三氟甲基亚磺酸钠、三甲基卤烷为易得产品,且易于存贮,适用范围广泛,所制备的三氟甲基化产物的α位有卤化物,易于被其它官能团取代,对于合成含三氟甲基基团的天然产物或药物具有良好的应用前景。

    一种立体专一性合成四取代烯烃类化合物及其方法

    公开(公告)号:CN105541581B

    公开(公告)日:2019-01-22

    申请号:CN201510966985.8

    申请日:2015-12-18

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07C45/69 C07C47/21

    摘要: 本发明公开了一种立体专一性合成四取代烯烃类化合物及其新方法,通过2,3‑联烯醛与有机锌试剂的共轭加成反应,再进一步用酸淬灭,高区域选择性和高立体选择性地合成四取代烯烃类化合物。本发明方法操作简单,原料和试剂易得,反应具有高区域选择性,高立体选择性,官能团兼容性较好,产物易分离纯化,可直接得到立体结构单一的四取代烯烃类化合物。

    一种药物中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN108586222A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810737988.8

    申请日:2018-07-06

    IPC分类号: C07C49/697 C07C45/69

    摘要: 本发明公开了一种医药中间体的合成方法,属于医药合成领域。本发明以化合物II为原料,将化合物I、硫氰酸亚铜和有机碱在保护气体的作用下升温,反应一段时间后,滴加化合物II的二甲基亚砜溶液,继续通入保护气体并提升温度,搅拌反应一段时间后自然冷却;过滤,滤液加水混合,用乙酸乙酯萃取目标产物,加无水硫酸钠干燥后,蒸除乙酸乙酯,即得药物中间体Ⅲ。该合成方法制备工艺简单,产率高,成本低,利于工业化生产。