考布他丁的合成方法
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    发明授权

    公开(公告)号:CN103288605B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310224633.6

    申请日:2013-06-06

    IPC分类号: C07C43/23 C07C41/18

    摘要: 一种考布他丁的合成方法,由超声法制备3,4,5-三甲氧基扁桃酸、制备(E)-2-(3′,4′,5′-三甲氧基苯基)-3-(3′′-羟基-4′′-甲氧基苯基)丙烯酸、制备考布他丁步骤组成。本发明与现有考布他丁的合成方法相比,采用了超声法制备3,4,5-三甲氧基扁桃酸,使反应时间缩短,产率提高;在制备(E)-2-(3′,4′,5′-三甲氧基苯基)-3-(3′′-羟基-4′′-甲氧基苯基)丙烯酸步骤中,先让异香兰素与乙酸酐反应生成3-乙酰氧基-4-甲氧基苯甲醛,保护了酚羟基,后加入3,4,5-三甲氧基苯乙酸,降低了反应温度,提高了产品的收率。采用本发明方法合成的考布他丁具有产品成本低、收率高、纯度高等优点。

    酰氟生产含氟乙烯基醚的方法和设备

    公开(公告)号:CN102992969B

    公开(公告)日:2014-11-26

    申请号:CN201210567948.6

    申请日:2012-12-24

    发明人: 张智勇

    IPC分类号: C07C43/17 C07C41/18 B01J19/18

    摘要: 公开了一种酰氟生产含氟乙烯基醚的方法和设备,具体涉及一种由酰氟生产含氟乙烯基醚的反应系统,它包括:(a)使所述酰氟与碱金属碳酸盐反应形成羧酸盐的成盐反应器(81);(b)将该羧酸盐脱羧的脱羧反应器(82),所述成盐反应器(81)和脱羧反应器(82)通过管道(93)流体相连,所述脱羧反应器包括一个圆筒型脱羧反应室(10),该圆筒型脱羧反应室(10)包括:反应室壁(3);和与该圆筒型脱羧反应室(10)同轴安装的刮板筒(9),该刮板筒(9)包括上底环(21)、下底环(41)、在所述上底环(21)和下底环(41)之间与所述反应室壁(3)平行的多根刮板(31),所述上底环(21)和下底环(41)具有相同的直径,所述多根刮条中的一部分刮条与所述反应器壁之间的间距小于1cm,而另一部分刮条与所述反应器壁之间的间距为1-5cm。

    达格列净中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN104086379A

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201410367178.X

    申请日:2014-07-29

    发明人: 葛德培 吴其华

    IPC分类号: C07C41/18 C07C43/225

    摘要: 本发明涉及一种达格列净中间体的合成方法,包括以下步骤:步骤一,以二氯甲烷为溶剂,将化合物(1)和草酰氯在搅拌条件下进行反应,减压蒸去二氯甲烷,获得化合物(2)的浓缩液;步骤二,以二氯甲烷为溶剂,将所述化合物(2)和化合物(3)在三氯化铝作为催化剂条件下进行反应,反应的温度为-20~-10℃,反应的时间为2~4小时,获得化合物(4);步骤三,以THF为溶剂,将所述化合物(4)与硼氢化钠和无水三氯化铝进行还原反应,获得化合物(5),即5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷。本发明不但可以降低杂质含量,提高纯度,而且也提高了收率,适用于大规模合成达格列净中间体。