一种2,5-二取代噻吩的制备方法

    公开(公告)号:CN106008452A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610392357.8

    申请日:2016-06-06

    申请人: 宜春学院

    发明人: 郭孟萍 陈博

    IPC分类号: C07D333/08 C07D333/12

    CPC分类号: C07D333/08 C07D333/12

    摘要: 本发明提供了一种2,5‑二取代噻吩的制备方法,包括以下步骤:将硫化钠和1,4‑二取代‑1,3‑丁二炔在有机溶剂条件下进行加硫环化反应,得到2,5‑二取代噻吩。根据本发明的制备过程可知,本发明提供的制备方法不仅没有添加任何的含金属离子的催化剂,甚至没有添加任何种类的催化剂,在反应过程中不会引入任何的杂质物质或者离子。此外,本申请提供的制备方法得当的2,5‑二取代噻吩的纯度大于99%,收率大于85%。

    一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法

    公开(公告)号:CN103601715A

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201310592895.8

    申请日:2013-11-22

    IPC分类号: C07D333/12

    CPC分类号: C07D333/12

    摘要: 一种2-(4-氟苯基)噻吩的分离提纯方法,涉及一种化合物的分离提纯方法,包括反应所得混合物用有机溶剂A萃取,无水硫酸钠干燥备用;抽滤混合液,在一定温度B下减压分馏;加热石油醚到60℃,加入的剩余残留物,直到不溶解,再加入少量石油醚,使残留物大部分溶解,抽滤,降至室温,得到2-(4-氟苯基)噻吩的纯净物;2-(4-氟苯基)噻吩是合成抗糖尿病药物Canagliflozin的重要中间体,本发明提供了一种通过重结晶方式提纯2-(4-氟苯基)噻吩的方法,该方法操作简便,收率较高,非常适合工业化生产。