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    一种头孢噻肟钠的结晶方法
    14.
    发明公开
    一种头孢噻肟钠的结晶方法 无效

    公开(公告)号：CN103319504A

    公开(公告)日：2013-09-25

    申请号：CN201310265608.2

    申请日：2013-06-28

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 魏青杰 ,  高志刚 ,  蔡秋琴 ,  刘华 ,  赵洪娥 ,  陈建军 ,  杨晓慧

    IPC分类号： C07D501/34 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12

    摘要： 本发明公开了一种头孢噻肟钠的结晶方法。该方法在含水体系中采用有机溶媒析出法制备头孢噻肟钠，制备步骤为：在一定温度条件下，将头孢噻肟酸与钠盐加入到溶媒中进行成盐反应，脱色、过滤、洗涤，合并滤液，滴加溶媒，加入晶种后养晶，滴加析晶溶媒结晶，将晶体过滤、洗涤、真空干燥。本方法得到的头孢噻肟钠晶型均匀，比容小、流动性好，易于分装；澄清度好、纯度高、溶液颜色浅、杂质含量低、稳定性好，易于保存；本发明所述的工艺操作简单，产品收率高。本发明在含水体系中制备头孢噻肟钠晶体，打破了在含水体系中制得产品质量差的传统观念。

    一种头孢替安二盐酸盐的制备方法
    15.
    发明授权
    一种头孢替安二盐酸盐的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN104910190B

    公开(公告)日：2017-08-25

    申请号：CN201510335754.7

    申请日：2015-06-17

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 胡国刚 ,  魏青杰 ,  蒋晓声 ,  孙燕 ,  许永红 ,  陈建军 ,  王亚其 ,  刘亚林 ,  彭贺涛

    IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04

    摘要： 本发明提供了一种头孢替安二盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：AFTA和有机碱成盐后与酰化试剂反应制得AFTA的混合酸酐反应液；在有机溶剂中对7‑AMT的羧基进行保护，得到7‑AMT的溶解液；然后将7‑AMT的溶解液加入到AFTA的混合酸酐反应液中进行酰化缩合反应，反应结束后加入水和盐酸进行水解，分出水相，得到甲酰头孢替安的酸溶液；甲酰头孢替安在酸性条件下继续水解得到头孢替安，水解得到的头孢替安再和盐酸成盐，再经结晶、过滤、洗涤、干燥即得到头孢替安二盐酸盐。本发明工艺过程简单、高效，生产过程温和易控制，制得的产品质量均匀、稳定，可适用于工业化大生产。

    一种头孢曲松钠的制备方法
    16.
    发明公开
    一种头孢曲松钠的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN104876948A

    公开(公告)日：2015-09-02

    申请号：CN201510279548.9

    申请日：2015-05-28

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 胡国刚 ,  魏青杰 ,  王亚其 ,  刘亚林 ,  蒋晓声 ,  刘树林 ,  王瑶

    IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12

    CPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12

    摘要： 本发明提供一种头孢曲松钠的制备方法，通过以下步骤制备得到：(1)将二氯甲烷、甲醇和水混合溶媒降温，加入7-ACT和AE活性酯，加入三乙胺，控温计时反应；(2)依次加入亚硫酸氢钠、醋酸钠和氢氧化钠，搅拌反应；加入萃取剂，搅拌、静置、分相；萃取剂相用水萃取、分相，合并水相；(3)水相搅拌下加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻后取出；(4)去除有机相，待固体融化后，加入活性炭，搅拌脱色，经脱碳过滤、无菌过滤；滤液加入溶媒析晶，过滤、洗涤、干燥、包装，即得。本工艺成本低、反应条件温和安全，操作简便，易于工业生产，得到的产品质量均符合要求，具有杂质少、晶型好等优点。

    一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法
    17.
    发明授权
    一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN103059044B

    公开(公告)日：2015-05-20

    申请号：CN201210557522.2

    申请日：2012-12-20

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 米振瑞 ,  魏青杰 ,  段志钢 ,  付成名 ,  张苗静 ,  郑宝丽 ,  闫峰 ,  王立强 ,  米建伟 ,  张伟

    IPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/18

    摘要： 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法，所述复合晶体熔点不低于101℃，元素含量为：C：53.6%、N：9.9%、O：22.8%、H：5.9%、S：7.55%。其制备方法为首先将青霉素G亚砜溶解于DMF、含DMF的水溶液或含DMF的有机溶液中，得青霉素G亚砜的DMF混合溶液；然后将上述混合溶液降温静置,析出青霉素G亚砜DMF复合晶体，过滤、洗涤、干燥得青霉素G亚砜DMF复合晶体。该复合晶体稳定性好，水份含量极低，且不含对酯化保护反应起破坏作用的杂质，确保了用其生产头孢烷酸过程中的酯化保护和扩环重排反应的顺利进行，扩环重排反应所得的头孢烷酸的收率高、品质好。

    结晶生产头孢匹胺钠晶体的方法
    19.
    发明公开
    结晶生产头孢匹胺钠晶体的方法 有权

    公开(公告)号：CN103319505A

    公开(公告)日：2013-09-25

    申请号：CN201310225796.6

    申请日：2013-06-07

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 魏青杰 ,  高志刚 ,  陈建军 ,  张春波 ,  李惠芬 ,  蔡秋琴 ,  胡利敏

    IPC分类号： C07D501/36 ,  C07D501/04

    摘要： 本发明公开了结晶生产头孢匹胺钠晶体的方法，包括以下过程：(a)将头孢匹胺酸与转胺剂溶解在溶媒Ⅰ中，控制温度，搅拌至完全溶解，所述转胺剂为三乙胺、二异丙胺、异丙胺中任意一种；(b)将成盐剂加入溶媒Ⅱ中，搅拌至完全溶解，所述成盐剂为异辛酸钠时，溶媒Ⅱ为丙酮溶剂，所述成盐剂为氢氧化钠时，溶媒Ⅱ为甲醇、四氢呋喃中任意一种或两种任意混合；(c)将成盐剂溶液均匀加入到头孢匹胺胺盐的溶液中，控制温度，然后加入晶种、养晶，向结晶体系中加入丙酮调节结晶体系pH值并进行溶析结晶，过滤，洗涤、干燥得到头孢匹胺钠晶体。本方法具有操作简单、晶体均匀、纯度高、杂质含量低、稳定性好，易于保存等优点。

    一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法
    20.
    发明公开
    一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN103059044A

    公开(公告)日：2013-04-24

    申请号：CN201210557522.2

    申请日：2012-12-20

    申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司

    发明人： 米振瑞 ,  魏青杰 ,  段志钢 ,  付成名 ,  张苗静 ,  郑宝丽

    IPC分类号： C07D499/46 ,  C07D499/18

    摘要： 本发明公开了一种青霉素G亚砜DMF复合晶体及其制备方法，所述复合晶体熔点不低于101℃，元素含量为：C：53.6%、N：9.9%、O：22.8%、H：5.9%、S：7.55%。其制备方法为首先将青霉素G亚砜溶解于DMF、含DMF的水溶液或含DMF的有机溶液中，得青霉素G亚砜的DMF混合溶液；然后将上述混合溶液降温静置，析出青霉素G亚砜DMF复合晶体，过滤、洗涤、干燥得青霉素G亚砜DMF复合晶体。该复合晶体稳定性好，水份含量极低，且不含对酯化保护反应起破坏作用的杂质，确保了用其生产头孢烷酸过程中的酯化保护和扩环重排反应的顺利进行，扩环重排反应所得的头孢烷酸的收率高、品质好。