一种2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN118125928A

    公开(公告)日:2024-06-04

    申请号:CN202410241342.6

    申请日:2024-03-04

    IPC分类号: C07C221/00 C07C223/06

    摘要: 本发明公开了一种2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:(1)硫化钠溶解于酸溶液中,滴加含邻硝基苯甲醛的有机溶液,加热进行反应,反应结束后调节pH值为5~8,抽滤保留滤液;滤液经水蒸气蒸出产物,用有机溶剂萃取保留有机相;有机相经减压蒸馏除去有机溶剂后得到邻氨基苯甲醛;(2)将邻氨基苯甲醛溶解于与水不相溶的有机溶剂中,与双氧水混合,滴加溴化钾的氢溴酸溶液,加热反应;向反应液中加入淬灭剂溶液淬灭反应,调节pH值为5~8,抽滤保留滤液,分液保留有机层;有机层经蒸馏除去有机溶剂得粗产品,加入甲醇加热溶解粗产品,冷却结晶即得2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛。本发明的制备方法可提高产品纯度和产率,还节约了成本。

    一种用于对20(S)喜树碱结构进行修饰的化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN118047687A

    公开(公告)日:2024-05-17

    申请号:CN202410130683.6

    申请日:2024-01-29

    发明人: 杨云明 张建平

    摘要: 本发明提供了一种用于对20(S)喜树碱结构进行修饰的化合物,还提供了其制备方法:S1,以4,5‑二氟‑2‑硝基苯甲酸作为起始原料,先用苄氧基取代苯环5号位的氟原子,得到化合物2;S2,将化合物2中的苯环2号位的硝基还原成氨基,得到化合物3;S3,将化合物3中的苯环2号位的氨基转变为氨基的衍生物,得到化合物4;S4,将化合物3中苯环上的羧基变成Weinreb酰胺,得到化合物5;S5,用格氏试剂和第四步中的Weinreb酰胺反应,生成相应的酮,即得到化合物6;S6,用钯碳加氢脱去氨基上的Cbz保护基团和苯环5号位上的苄基,得到相应的目标产物,即化合物7。本发明制备的化合物能够对20(S)喜树碱结构进行修饰,且其制备方法简单易得,制备纯度高。

    一种具有AIE效应和激发态分子内质子转移的荧光探针及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN117924103A

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202410093388.8

    申请日:2024-01-23

    申请人: 山东大学

    发明人: 马晨 吴筱恬 杨帝

    摘要: 本发明涉及一种具有AIE效应和激发态分子内质子转移的荧光探针及其制备方法与应用,该荧光探针具有式Ⅰ所示结构,本发明的荧光探针为一种新型具有AIE效应的有机小分子探针,具有ESIPT活性AIE现象,具有灵敏度高、Stokes位移大、自猝灭性低、信噪比高、光稳定性好,可以实现对pH的定性定量检测,制备方法简单,一步加热反应即可得到,成本低,便于推广利用,在检测pH时具有高的抗干扰能力以及选择性。#imgabs0#