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公开(公告)号：CN107417622B
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201710852823.0
申请日：2017-09-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4'‑甲基苯基)咪唑的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将式(Ⅰ)化合物加入到碱水和有机溶剂的混合体系内，升温至20～50℃，并在此温度下搅拌0.5～2h，保温在20～50℃分液，水层过滤后降温至0～30℃，稀盐酸中和，大量白色固体析出，过滤烘干，即可得外观纯白且纯度≥95.0％的4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4'‑甲基苯基)咪唑。本发明选用的提纯溶剂价廉易得并且工艺操作简单、方便，能有效除去产品中的不溶于碱液的有机杂质以及溶入水的杂质。
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公开(公告)号：CN109593031A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811381359.2
申请日：2018-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法，属于精细化学品分离提纯技术领域。将4-取代苯基水合乙二醛加入到水和有机溶剂的混合体系内，升温至40～90℃，并在此温度下搅拌2～6h，降温至0～30℃过滤烘干，即可得外观纯白且纯度不低于98％的4-取代苯基水合乙二醛。本发明具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。
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公开(公告)号：CN104725303B
公开(公告)日：2017-09-08
申请号：CN201510053937.X
申请日：2015-02-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑N‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺的合成方法。方法以邻氯硝基苯和4‑氯苯硼酸为原料，经Suzuki偶联反应生成中间体4'‑氯‑2‑硝基联苯，之后经还原生成中间体4'‑氯‑2‑氨基联苯，最后与2‑氯烟酰氯缩合制得目标产物2‑氯‑N‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺。本方法用于2‑氯‑N‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺的制备，具有反应条件温和、工艺简单，成本低，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN105712975A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201610051513.4
申请日：2016-01-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D401/14 , A01N43/647 , A01P7/04
CPC classification number: C07D401/14 , A01N43/647
Abstract: 本发明公开了一种苯环上含有1,2,3?三唑环的吡唑酰胺类化合物和应用，其结构如通式Ⅰ所示。该发明所述化合物可用做制备杀虫剂，特别对鳞翅目害虫如小菜蛾、东方粘虫等非常有效，广泛用于农业和园林等领域。
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公开(公告)号：CN105198859A
公开(公告)日：2015-12-30
申请号：CN201510604368.3
申请日：2015-09-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D401/04 , A01N43/56 , A01P7/04
CPC classification number: C07D401/04 , A01N43/56
Abstract: 本发明公开了一种吡唑环上含有二氯丙烯基的邻甲酰胺基苯甲酰胺化合物以及其合成和应用，其结构如通式Ⅰ所示：该发明所述化合物对鳞翅目害虫如小菜蛾、东方粘虫等十分有效，可用来制备农业、园艺等领域的杀虫剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102424671B
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201110344498.X
申请日：2011-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor： 李宗英 , 宁斌科 , 王月梅 , 王列平 , 许诚 , 苏天铎 , 刘康云 , 钱一石 , 徐泽刚 , 薛超 , 李勇智 , 孙侨南 , 齐岩 , 张媛媛 , 刘军 , 黄晓瑛 , 卫天祺
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法，是为了解决现有技术反应时间长、收率低、对环境污染的技术问题。该方法采用甲苯和二氯乙酰氯的酰化反应制备中间体2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮，采用乙酸乙酯等作溶剂、N-氯代丁二酰亚胺作氯化剂、连二亚硫酸钠等作还原剂来制备中间体4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑。本发明反应时间短，收率高，总收率可达到61.7％。本发明主要用于4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的制备。
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公开(公告)号：CN101486654B
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN200910119134.4
申请日：2009-03-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C205/56 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-硝基苯乙酸合成方法。该方法包括以下步骤：以2-甲基苯乙酸为原料，分别将2-甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入到反应瓶中，搅拌下降低反应温度至0℃，滴加98％硝酸，滴加完毕后，在反应温度为-10℃～10℃继续反应1～3小时，过滤，得到目的产物(I)，其中2-甲基苯乙酸：硝酸∶醋酐的摩尔比为1∶1.40～1.60∶1.10。本发明主要用于2-甲基-3-硝基苯乙酸化合物的合成。
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公开(公告)号：CN115417777B
公开(公告)日：2024-08-02
申请号：CN202210922574.9
申请日：2022-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C217/08 , C07C213/02 , B01J31/22
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺的制备方法，该方法使用手性膦配体(I)与[IrCl(COD)]2制备催化剂溶液；在该催化剂溶液的催化下，N‑(2‑乙基‑6‑甲基苯基)‑1‑甲氧基丙烷‑2‑亚胺经过高压不对称加氢反应一步合成出目标产物。本发明不对称加氢反应转化率98.3％，产品(S)‑2‑乙基‑N‑(1‑甲氧基‑2‑丙基)‑6‑甲基苯胺光学纯度80％，可直接用于除草剂精异丙甲草胺的合成。
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公开(公告)号：CN117623939A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311501288.6
申请日：2023-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/68 , C07C211/27 , C07B55/00
Abstract: 本发明提供了一种L‑α‑苯乙胺的消旋化方法，该方法将L‑α‑苯乙胺减压蒸馏，然后于惰性气体保护氛围下，向L‑α‑苯乙胺中加入金属钠，在搅拌状态下进行消旋反应，直至L‑α‑苯乙胺的比旋光度为0，获得消旋后的体系。本发明L‑α‑苯乙胺的消旋化方法，以金属钠作为催化剂，其价格低廉且催化效率高，该方法的成本约为现有方法的六分之一，具备广阔的工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN110156641B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN201910594868.1
申请日：2019-07-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C277/08 , C07C279/24
Abstract: 本发明提供一种取代胍的合成方法，针对传统方法合成取代胍需要使用重金属或者复杂的氧化剂，本发明从经济易得的N,N'‑二叔丁氧羰基硫脲出发，经过碘单质介导的硫脲脱硫反应生成活性的碳二酰亚胺活性中间体，中间体接受游离胺的进攻并脱除保护基最终可以实现含有不同取代基的胍的制备。本发明的取代胍的合成方法，反应条件温和、高效，有望在药物分子以及天然产物的后期修饰中得到应用。
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