公开(公告)号：CN112934246B

公开(公告)日：2023-10-10

申请号：CN202110183933.9

申请日：2021-02-10

申请人： 利安隆(珠海)新材料有限公司 ,  天津利安隆新材料股份有限公司

发明人： 庞博湛 ,  常贻文 ,  孙春光 ,  范小鹏 ,  王利军 ,  李海平

IPC分类号： B01J27/125 ,  B01J31/02 ,  B01J27/128 ,  B01J37/02 ,  B01J37/00 ,  B01J37/08 ,  C07C209/60 ,  C07C209/84 ,  C07C211/55

摘要： 本发明提供了一种催化剂、其制备方法及二苯胺的合成方法。该催化剂的制备方法包括：将路易斯酸负载在第一载体上；使负载有路易斯酸的第一载体与陶瓷粉进行烧制成型，得到催化剂。路易斯酸能够催化苯胺合成二苯胺，而先将路易斯酸负载在第一载体上然后再使其与陶瓷粉烧制成型，这一方面有利于提高催化剂中路易斯酸的分布均匀性，另一方面由于上述催化剂具有多孔结构。该催化剂具备精馏塔填料、固定床催化剂的双重作用，可应用在苯胺连续反应精馏制二苯胺的工业过程中。将上述催化剂作为填料加入反应器中能够将二苯胺合成反应以及其分离过程进行耦合，以在连续反应的过程中同时实现精馏过程，从而简化了二苯胺的制造过程，并提高二苯胺的收率。

公开(公告)号：CN116768731A

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202310589488.5

申请日：2023-05-24

申请人： 西南科技大学 ,  中国工程物理研究院化工材料研究所

发明人： 杨海君 ,  张勇 ,  张笑天 ,  王雨晴 ,  王鑫雨 ,  董秦

IPC分类号： C07C209/10 ,  G01N21/27 ,  G01N30/88 ,  C07C211/52 ,  C07C209/84 ,  C07C209/86

摘要： 本发明提供N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺的应用及其制备方法。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺可作为高效液相色谱或者紫外可见光谱的内标物质，用于TATB分析。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺的制备方法包括：以2,4,6‑三硝基氯苯为原料，经甲胺化反应合成得到N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺粗品；重结晶得到高纯N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺。N‑甲基‑2,4,6‑三硝基苯胺具有TATB类似的高效液相色谱和紫外可见光谱行为，稳定性良好，可用作TATB的内标物质，用于TATB分析等，填补了TATB内标物质的空白。同时，该制备方法简单、成本低，适于大量制备，具有实际应用价值。

公开(公告)号：CN116693402A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310601435.0

申请日：2023-05-25

申请人： 无锡富泽药业有限公司

发明人： 吴鹏程

IPC分类号： C07C211/14 ,  C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C209/84 ,  C07C209/00

摘要： 本发明公开了一种亚精胺盐酸盐晶体化合物及其制备方法。该化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在6.560、12.962、19.408、25.917、32.515、39.223处显示出特征衍射峰。本发明经简单的一锅法制得到了亚精胺盐酸盐,然后经萃取除杂和重结晶工艺后，得到目标结晶产物。本发明工艺简单，收率高，在80％以上，所需的反应试剂低廉、易得，且反应原子经济性强。

公开(公告)号：CN114716325B

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202210415190.8

申请日：2022-04-20

申请人： 岳阳昌德新材料有限公司

发明人： 曾露 ,  张小兵 ,  谢坚韧 ,  于宗仟 ,  陈柯 ,  罗程

IPC分类号： C07C211/05 ,  C07C209/16 ,  C07C209/84 ,  B01J23/755 ,  B01J23/89 ,  B01J23/889 ,  B01J35/10

摘要： 本发明公开了一种连续化制备三乙胺的方法，涉及三乙胺制备技术领域，步骤如下：S1.将多相催化剂进行氢化活化，制得氢化活化后的多相催化剂，装入反应器中段；S2.将液氨和乙醇经进料泵送入混合器混合后进入反应器，将氢气进行增压后注入反应器，将反应器升温，进行临氢氨化还原反应，制得反应液和未反应的氢气；S3.未反应的氢气和反应液在气液分离罐进行气液分离，未反应的氢气增压后循环回用，反应液送入脱氨塔脱氨，制得脱氨后的反应液和未反应完的氨；S4.未反应完的氨经氨冷凝后继续回用，脱氨后的反应液进入六级精馏塔进行进行分离，制得的二乙胺和乙醇返回到混合器继续回用，还得到所述的三乙胺。

公开(公告)号：CN116589362A

公开(公告)日：2023-08-15

申请号：CN202211614473.1

申请日：2022-12-15

申请人： 上海阿拉丁生化科技股份有限公司

发明人： 阚洪柱 ,  海龙 ,  刘云英 ,  徐久振

IPC分类号： C07C209/68 ,  C07C209/84 ,  C07C211/63

摘要： 本发明公开了一种制备十四烷基三甲基硫酸氢铵的工艺方法。本发明的方法包括：在甲醇中加入十四烷基三甲基溴化铵，搅拌溶解后，控制在30℃以内滴加氢氧化钾的甲醇溶液，滴完后，室温搅拌过夜；反应结束后抽滤，将所得滤液降温至0‑10℃，滴加浓硫酸进行反应，滴完后，室温搅拌过夜；将反应液浓缩至干涸后，加入丙酮，加热溶解，然后趁热压滤，所得滤液冷却至0‑10℃后，加入乙酸乙酯，析出大量白色固体，抽滤，所得固体再经乙酸乙酯悬洗、抽滤、干燥后得到粗品；粗品经丁酮重结晶后，得到白色粉末固体，经检验，即为目标产品十四烷基三甲基硫酸氢铵。本发明制得的十四烷基三甲基硫酸氢铵，中和滴定纯度达到99％以上，总收率95％以上。

公开(公告)号：CN114213257B

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202111500977.6

申请日：2021-12-09

申请人： 聊城鲁西聚碳酸酯有限公司

发明人： 张良芳 ,  牛军 ,  董宝田

IPC分类号： C07C209/74 ,  C07C209/84 ,  C07C211/05

摘要： 本发明属于节能生产技术领域，涉及一种界面催化剂循环使用的系统与方法，三乙胺溶液按照比例加入耦合反应器出口处，聚合物溶液经过5‑10微米的过滤器进入洗涤装置，在有机相出口处加入31％的盐酸，再经过洗涤，得到纯净的聚合物溶液。有机相中三乙胺与盐酸结合，进入水相。由于水相中含有碳酸钠，且pH在10‑12之间，使三乙胺盐酸盐还原成三乙胺。之后进入中压蒸汽加热的汽提装置，分离三乙胺和水，三乙胺进入聚结器，经过在线浓度检测进入三乙胺溶液进料罐，比例控制二氯己烷回收量以保持浓度稳定，实现连续进入耦合反应器。通过催化剂回收，可实现聚合物中三乙胺的连续配制、高效利用和循环利用，降低了三乙胺溶液的消耗及挥发，减小了对环境的影响。

公开(公告)号：CN116354828A

公开(公告)日：2023-06-30

申请号：CN202310263444.3

申请日：2023-03-17

申请人： 自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所

发明人： 钟云龙 ,  谢春刚 ,  吕宏卿 ,  赵河立 ,  吕庆春

IPC分类号： C07C209/00 ,  C08G69/26 ,  C07C211/09 ,  C07C209/84 ,  C07C51/41 ,  C07C63/08 ,  C07C51/43

摘要： 本发明公开了一种大颗粒尼龙10T盐的结晶方法，包括如下步骤：配制癸二胺水溶液和对苯二甲酸分散液；在搅拌下，将癸二胺水溶液加入到对苯二甲酸分散液中；向第二夹套反应釜内充入氮气或惰性气体使压力为0.4MPa～0.6MPa，并使反应釜内液体温度上升至130℃～160℃，反应2～5小时；使夹套反应釜内液体的下降至120℃～125℃，加入尼龙10T盐晶种，继续下降至100℃～119℃；再以2℃/min～5℃/min的降温速率使所述夹套反应釜内的温度降至20℃～70℃，离心分离，得到大颗粒尼龙10T盐，与市售尼龙10T盐相比，具有粒度大、粒度分布均一、含水率低、收率高，生产过程中固液易分离，降低能耗。

公开(公告)号：CN111302952B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202010259797.2

申请日：2020-04-03

申请人： 郑州原理生物科技有限公司

发明人： 武小军 ,  任圆圆 ,  汪游清 ,  郭晓军 ,  苗青旺 ,  杨勇 ,  申丽坤

IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C211/55

摘要： 本发明涉及一种4‑甲基二苯胺的精制方法，属于氨基化合物的提纯技术领域。本发明的精制方法，包括以下步骤：1)采用吸附脱色剂对溶解于醇类溶剂中的4‑甲基二苯胺产品进行吸附脱色处理，然后趁热固液分离，得到液相A；所述4‑甲基二苯胺产品与醇类溶剂的质量比为1:3～5；2)将得到的液相A在45～75℃下加入醇类溶剂后进行搅拌或将得到的液相A在45～75℃进行搅拌，然后趁热固液分离，得到液相B；3)将得到液相B进行冷却结晶，分离出晶体，干燥，即得。采用的精制方法精制的4‑甲基二苯胺的纯度在99.9％以上，最高可达99.99％以上且单杂小于0.004％，可直接用于有机空穴传输材料。

公开(公告)号：CN114481173B

公开(公告)日：2023-06-13

申请号：CN202210196906.X

申请日：2022-03-01

申请人： 哈尔滨工业大学(深圳)

发明人： 杨超 ,  沈正加 ,  姚丽娟

IPC分类号： C25B3/09 ,  C25B3/11 ,  C25B3/25 ,  C07C211/47 ,  C07C211/52 ,  C07C209/84 ,  C07C237/30 ,  C07C231/24 ,  C07D295/135 ,  C07D215/38 ,  C07D217/02 ,  C07D317/66 ,  C07D333/54

摘要： 一种苯胺衍生物的制备方法，本发明涉及苯胺衍生物的制备方法领域。本发明要解决现有方法合成苯胺衍生物需要苛刻的还原剂，如金属碱、NaBH4、肼和加压H2，造成环境污染、高能耗和高成本的技术问题。方法：将硝基化合物、硼试剂、电解质和有机溶剂混合均匀，放入两个电极，进行电催化反应，旋蒸去除溶剂后经硅胶柱层析分离纯化，所得产物即为苯胺衍生物。本发明方法在常温常压下即可反应，反应条件温和，无需过渡金属催化，产率最高可达72％，且具有操作简单、无污染、安全环保、成本低的优点。本发明应用于有机合成领域。本发明用于制备苯胺衍生物。

公开(公告)号：CN115108918B

公开(公告)日：2023-06-02

申请号：CN202110308372.0

申请日：2021-03-23

申请人： 湖北汇达科技发展有限公司 ,  北京博润天慧科技有限公司

发明人： 凌云 ,  李永芳 ,  王坤 ,  陈立柱 ,  殷巍 ,  张劲影

IPC分类号： C07C211/50 ,  C07C209/04 ,  C07C209/84

摘要： 本发明公开了一种3,3',4,4'‑四氨基联苯的制备方法。该方法包括以下步骤：使4,4'‑联苯二酚和N,N‑二甲氨基磺酰氯在指定溶剂中于40～70℃下进行酯化反应，得到第一中间体4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)；使4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)与氯化试剂在酸性条件下进行氯化反应，得到第二中间体3,3'‑二氯‑4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)；在组合催化剂的存在下，使第二中间体3,3'‑二氯‑4,4'‑联苯二(N,N‑二甲氨基磺酸酯)与氨化试剂进行氨解反应，得到3,3',4,4'‑四氨基联苯粗产物，其中，组合催化剂为脯氨酸、亚铜盐和相转移催化剂的混合物；对3,3',4,4'‑四氨基联苯粗产物进行后处理，得到纯化的3,3',4,4'‑四氨基联苯产品。本发明以4,4'‑联苯二酚为原料，采用全新的合成路线，产品纯度高，同时减少三废污染。