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    一种依帕司他结晶盐水合物和羟基哌啶共晶物及其制备方法和应用
    32.
    发明授权
    一种依帕司他结晶盐水合物和羟基哌啶共晶物及其制备方法和应用 有权

    公开(公告)号：CN103951634B

    公开(公告)日：2016-06-08

    申请号：CN201410190918.7

    申请日：2014-05-07

    申请人： 浙江东亚药业股份有限公司

    发明人： 王海平 ,  夏俊 ,  池骋 ,  韩涛 ,  池正明

    IPC分类号： C07D277/36 ,  C07D211/46 ,  A61K31/426 ,  A61P13/12 ,  A61P9/00

    摘要： 本发明涉及一种依帕司他结晶盐水合物和羟基哌啶共晶物及其制备方法和应用，属于药物合成技术领域。为了解决现有的依帕司他稳定性和溶解性的不足，提供一种依帕司他结晶盐水合物和羟基哌啶共晶物及其制备方法，该方法包括将依帕司他加入水和强极性有机溶剂中，加入盐或羟基哌啶，加热至反应完全，降温进行析晶、过滤和烘干，得到依帕司他结晶盐水合物或羟基哌啶共晶物；盐选自锂盐或镁盐；所述羟基哌啶为1-甲基-4-羟基哌啶，与相应的盐一一对应，所述依帕司他结晶盐水合物选自依帕司他锂盐一水合物、依帕司他锂盐水/DMF共晶水合物或依帕司他镁盐三水合物。具有稳定性和溶解性方面的性能好的效果，且本发明的方法工艺简单、易于操作。

    2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法
    33.
    发明公开
    2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法 失效

    公开(公告)号：CN104744395A

    公开(公告)日：2015-07-01

    申请号：CN201510169555.3

    申请日：2015-04-13

    申请人： 云南大学

    发明人： 黄章杰 ,  杨春花 ,  张金燕 ,  陈慕涵

    IPC分类号： C07D277/36 ,  C22B11/00 ,  C22B3/36

    CPC分类号： Y02P10/234 ,  C07D277/36 ,  C22B3/0036 ,  C22B11/04

    摘要： 2-乙基己基亚磺酰-4-甲基噻唑及制备和该化合物萃取分离银的方法，属于噻唑类杂环化合物的制备和使用。本发明化合物简称EHSMT，分子式为C12H21NOS2，Mr259.10。其制备是用丙酮和磷酸混合液溶解2-乙基己基硫代-4-甲基噻唑，控温20～25℃搅拌下滴加氯酸钠溶液，用NaHCO3调至中性，静置分层，收集有机层。萃取包括配制含Ag、Cu、Fe、Co、Ni、Zn水相，用HNO3调节水相H+浓度在4.0～6.0mol/L及配制有机相，按相比1:1混相使银从水相转移到有机相，再用0.1～0.4mol/L硫脲溶液反萃收集银。本发明化合物在高酸度硝酸介质中对银有良好的萃取分离性能，能实现银与铜、铁、钴、镍、锌的有效分离。

    一种亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用
    34.
    发明授权
    一种亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用 失效

    公开(公告)号：CN102659711B

    公开(公告)日：2014-04-16

    申请号：CN201210143700.7

    申请日：2012-05-10

    申请人： 云南民族大学

    发明人： 胡秋芬 ,  李银科 ,  羊波 ,  杨新周 ,  其他发明人请求不公开姓名

    IPC分类号： C07D277/36 ,  C22B3/34 ,  C22B11/00

    CPC分类号： Y02P10/234

    摘要： 一种亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用。本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种新的亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用。本发明的萃取试剂具有下述结构式，，命名为2,4-二甲基苯-亚甲基若丹宁。所述的试剂是用2,4-二甲基苯甲醛和若丹宁在冰乙酸介质中缩合而得到。本发明试剂所制备的固相萃取柱可用于铂的固相萃取，萃取柱的选择性好，富集倍数高，对铂的萃取容量大，材料可多次重复使用。对铂的一次萃取率可超过95.3％，富集倍数超过500倍，该材料对铂的萃取容量大于28.5mg/g。

    一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法
    36.
    发明公开
    一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN103360337A

    公开(公告)日：2013-10-23

    申请号：CN201310293603.0

    申请日：2013-07-11

    申请人： 浙江海蓝化工有限公司

    发明人： 吴晓秉 ,  朱先华 ,  刘水 ,  王美林

    IPC分类号： C07D277/36

    摘要： 本发明是一种2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法。本发明2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制备方法包括以下步骤：⑴将称取的水合肼和氨水放入反应容器内混合均匀，在低温条件下滴加二硫化碳，滴加完毕后搅拌保温后得到肼基二硫代甲酸铵的水溶液；⑵在反应容器内加入乙腈，经搅拌反应、加温、搅拌保温回流后得到2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑铵盐水溶液；⑶待步骤⑵中的反应容器的温度降温至40℃以下时，滴加盐酸酸化得到2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑悬浊液，过滤洗涤得到乳白色晶体粉末即为2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗品，再经纯化干燥得到白色晶体粉末2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑。本发明具有工艺操作简便、反应时间短、生产成本低、废弃物和污染物产生少的特点。

    一种亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用
    37.
    发明公开
    一种亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用 失效

    公开(公告)号：CN102659711A

    公开(公告)日：2012-09-12

    申请号：CN201210143700.7

    申请日：2012-05-10

    申请人： 云南民族大学

    发明人： 胡秋芬 ,  李银科 ,  羊波 ,  杨新周 ,  其他发明人请求不公开姓名

    IPC分类号： C07D277/36 ,  C22B3/34 ,  C22B11/00

    CPC分类号： Y02P10/234

    摘要： 一种亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用。本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种新的亚甲基若丹宁类试剂及其在铂固相萃取中的应用。本发明的萃取试剂具有下述结构式，，命名为2,4-二甲基苯-亚甲基若丹宁。所述的试剂是用2,4-二甲基苯甲醛和若丹宁在冰乙酸介质中缩合而得到。本发明试剂所制备的固相萃取柱可用于铂的固相萃取，萃取柱的选择性好，富集倍数高，对铂的萃取容量大，材料可多次重复使用。对铂的一次萃取率可超过95.3％，富集倍数超过500倍，该材料对铂的萃取容量大于28.5mg/g。