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公开(公告)号：CN109942478B
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN201711395777.2
申请日：2017-12-21
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D209/30
Abstract: 本发明公开了一种3‑甲硫基吲哚衍生物的合成方法，包括以下步骤：以二甲基亚砜和吲哚衍生物作为原料，在醋酸铜作为催化剂，亚磷酸二乙酯作为添加剂，在过量的甲苯作为溶剂的条件下，加热反应；反应结束后反应液经分离纯化得到3‑甲硫基吲哚衍生物。本发明方法工艺操作简单安全，反应转化率高，使用原料经济实惠，以二甲基砜为甲硫基试剂，是碳氢活化的应用。
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公开(公告)号：CN111825580B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201910308386.5
申请日：2019-04-17
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种合成芳烃三氟甲硫基化合物的方法。其步骤为：在氩气保护下，将三氟甲基亚磺酸钠和二苯基氯化磷在室温下反应，反应一段时间后依次加入苯胺化合物、亚硝酸叔丁酯，同时以CuSO4作为催化剂，乙腈作为溶剂，于70±5℃下充分反应，反应结束后冷却至室温，萃取，减压蒸馏，反应混合物经柱层析分离提纯，得到所述的芳烃三氟甲硫基化合物。本发明工艺操作简单、安全，反应转化率高，所使用的原料经济实惠，三废少，无需处理额外的有机溶剂。
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公开(公告)号：CN113559904A
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202110805525.2
申请日：2021-07-16
Applicant: 南京理工大学
IPC: B01J27/24 , C07C253/28 , C07C255/50 , C07C255/54 , C07C255/52 , C07D215/48 , C07D317/68 , C07D319/18 , C07C255/37 , C07D333/38 , C07D213/84 , C07D215/54 , C07C255/34 , C07D213/57 , C07C255/35 , C07C255/46 , C07C255/03 , C07C255/07
Abstract: 本发明公开了一种氮碳材料锚定的铁单原子催化剂在催化醇的氨氧化制腈反应中的应用，属于醇的氨氧化制腈反应技术领域。所述氮碳材料锚定的铁单原子催化剂在催化醇的氨氧化制腈反应中的应用，具体步骤如下：将醇、氮碳材料锚定的铁单原子催化剂、氨水和水依次加入到反应容器中，于一定温度下反应一段时间，反应结束后，去除催化剂，对反应溶液进行后处理，即得腈化合物。本发明以氮碳材料锚定的铁单原子材料为催化剂，高效催化醇氨氧化制腈反应，反应条件温和、选择性和底物耐受性好，催化剂廉价低毒且可以回收利用，因此易于实现腈类化合物的放大生产制备。
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公开(公告)号：CN109824559B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201910213259.7
申请日：2019-03-20
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/03 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种由Bunte盐合成芳基一氟甲硫基化合物的方法，以苯硼酸衍生物和Bunte盐中的S‑(一氟甲基)硫代硫酸钠为原料，在碘化亚铜作为催化剂，1,10‑菲罗啉作为配体，碳酸钾作为碱的存在下，在甲醇作为溶剂条件下，在80～90℃的反应温度下，充分反应。反应结束后，反应液经分离纯化得到的芳基一氟甲硫基化合物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全；避免使用气味难闻的硫酚等底物，三废少，环境友好；试剂合成路线简单，且为无味固体，处理方便，是合成芳基一氟甲硫基化合物的新途径。
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公开(公告)号：CN110156644A
公开(公告)日：2019-08-23
申请号：CN201910393629.X
申请日：2019-05-13
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C313/20
Abstract: 本发明公开了一种由Bunte盐合成N-硫基苄亚胺或其衍生物的方法。所述方法以苄胺或苄胺衍生物和Bunte盐为原料，以溴化亚铜为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在70～90℃下充分反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到N-硫基苄亚胺或其衍生物。本发明方法简单安全，无需氧化剂和添加剂的存在，加入溴化亚铜作为催化剂，降低反应温度，提高反应的产率，同时避免使用气味难闻的硫醇等原料，三废少，环境友好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107056665B
公开(公告)日：2019-08-09
申请号：CN201611134408.3
申请日：2016-12-10
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C323/20 , C07C323/09 , C07C319/14
Abstract: 本发明公开了一种所示硫全氟烷基化的芳香族衍生物的合成方法，是以的芳香族化合物和的全氟烷基亚磺酸钠为原料，在还原剂亚磷酸二乙酯和路易斯酸存在下，在过量的1,2‑二氯乙烷为溶剂的条件下，在95～110℃的反应温度下，充分反应。反应结束后，反应液经分离纯化得到硫全氟烷基化的芳香族衍生物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全；无需金属催化，经济实用，环境友好；利用路易斯酸活化芳香族化合物C‑H键，达到了硫全氟烷基化的应用。
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公开(公告)号：CN107746381B
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201710927077.7
申请日：2017-09-30
Applicant: 上海贝通色彩科技有限公司 , 南京理工大学
IPC: C07C319/18 , C07C323/09 , C07C323/07 , C07C323/62 , C07B45/06
Abstract: 本发明公开了一种烯丙基卤代硫化物的合成方法。以苯乙炔衍生物为原料，在自由基引发试剂偶氮异丁腈存在下，以乙腈为溶剂，以硫醇和N‑卤代琥珀酰亚胺为加成试剂，在60‑80℃温度下充分反应，反应结束后，反应液经分离纯化得到烯丙基卤代硫化物。本发明的合成方法工艺条件合理，操作简单，转化率产率稳定，底物范围宽广，采用简单稳定的卤代试剂，方便处理，无需金属催化剂，是一种高效的构建烯丙基C‑S键和C‑X键的方法。
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公开(公告)号：CN109824559A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910213259.7
申请日：2019-03-20
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/03 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种由Bunte盐合成芳基一氟甲硫基化合物的方法，以苯硼酸衍生物和Bunte盐中的S-(一氟甲基)硫代硫酸钠为原料，在碘化亚铜作为催化剂，1,10-菲罗啉作为配体，碳酸钾作为碱的存在下，在甲醇作为溶剂条件下，在80～90℃的反应温度下，充分反应。反应结束后，反应液经分离纯化得到的芳基一氟甲硫基化合物。本发明方法工艺条件合理，操作简单安全；避免使用气味难闻的硫酚等底物，三废少，环境友好；试剂合成路线简单，且为无味固体，处理方便，是合成芳基一氟甲硫基化合物的新途径。
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公开(公告)号：CN109503436A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811492621.0
申请日：2018-12-07
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C313/04 , C07D207/36 , C07D209/30
Abstract: 本发明公开了一种二氟甲硫基化试剂及其制备方法和应用。所述的二氟甲硫基化试剂为二氟甲基亚磺酸甲酯或二氟甲基亚磺酸乙酯，通过在甲醇或乙醇中加入二氟甲基亚磺酰氯，在60～80℃下搅拌反应制得。本发明的二氟甲硫基化试剂可作为原料合成二氟甲硫基取代杂环化合物，通过在有机溶剂中加入二氟甲硫基化试剂的有机溶液，反应底物吡咯、吡咯衍生物、吲哚和吲哚衍生物中的一种以及烷基氯硅烷，混合后搅拌反应得到二氟甲硫基杂环化合物。本发明工艺操作简单，无金属催化，无还原剂，操作条件温和易控制，构建了二氟甲基亚磺酸酯与烷基氯硅烷的还原体系，原位生成含有SCF2H+的活性物质，降低了合成成本。
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公开(公告)号：CN107814756A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610819042.7
申请日：2016-09-12
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C315/02 , C07C317/14
Abstract: 本发明公开了一种甲基苯基亚砜的合成方法。以甲基苯基硫醚衍生物为原料，在氮气氛围下，以乙腈作为溶剂，使用SelectFluorTM为氧化试剂，在室温下反应10-20min后，加入三乙胺继续催化10-20min，反应结束后，反应液经分离纯化得到甲基亚砜化合物。本发明的合成方法工艺条件温和，操作简单，反应时间极短，转化率产率稳定，底物范围宽广，采用SelectFluorTM为氧化试剂，无需金属催化剂，是一种高效的合成甲基亚砜化合物的方法。
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