一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法

    公开(公告)号:CN103755607A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201310735014.3

    申请日:2013-12-27

    IPC分类号: C07C323/12 C07C319/08

    摘要: 本发明公开了一种末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇的合成方法,是先以苯酚或取代苯酚为反应物,与末端卤代长链脂肪醇进行末端苯氧基化反应,得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇,再以末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪醇为原料,与巯基化试剂硫脲反应,得到末端苯氧基或取代苯氧基长链脂肪硫醇。本发明的合成方法第一步收率96%以上,第二步收率95%以上,终产品纯度98.5%以上,合成方法条件温和、操作简单、后处理简便,产品质量稳定、制备效率高,工艺绿色环保。

    固相红外法制备类二烯丙醇的方法

    公开(公告)号:CN103724240A

    公开(公告)日:2014-04-16

    申请号:CN201310612287.9

    申请日:2013-11-28

    申请人: 丁小淇

    发明人: 丁小淇

    IPC分类号: C07C319/22 C07C323/12

    摘要: 本发明涉及固相红外法制备类二烯丙醇的方法。具体步骤如下:首先,准备运料,利用机械将原料进行提纯,避免产物积聚;然后从带有粘性胶带的类二烯丙醇粉末中得到单层或双层的类二烯丙醇;随后通过查曾化合物与蒸馏水反应产生的热量,进而得到多层二硫化丙醇;剥离所有层化物至单层,即可;所述蒸馏水可以用稀盐酸代替;后期可以进行超声、离心以及真空干燥,从而制得所需。本发明的制备方法,通过手工就可以基本完成,省时、省力、方便、快捷,而且成品率高,产量也高,适合大规模制备,具有较强的重复性。

    一种拆分2,3-二巯基丙醇外消旋体的方法

    公开(公告)号:CN103387525A

    公开(公告)日:2013-11-13

    申请号:CN201210142699.6

    申请日:2012-05-09

    IPC分类号: C07C323/12 C07C319/28

    摘要: 本发明提供了一种拆分2,3-二巯基丙醇外消旋体的方法。该方法包括:1)使2,3-二巯基丙醇外消旋体与第一手性拆分剂在手性溶剂中反应;2)向步骤1)得到的混合溶液中加入第二手性拆分剂,以使2,3-二巯基丙醇外消旋体形成两种溶解度不同的手性盐;以及3)使两种溶解度不同的手性盐通过结晶法分离,并分别进行酸化处理,从而得到彼此分离的2,3-二巯基丙醇光活性异构体;其中,第一手性拆分剂与手性溶剂的旋光性相反,第二手性拆分剂与手性溶剂的旋光性相同,并且第一手性拆分剂为3-甲基-2-丁胺,以及第二手性拆分剂为脂肪醇的碱金属盐。本发明通过药物的手性拆分,可以使人们用药更加精准、健康。

    β-羟基硫类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103265464A

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201310173569.3

    申请日:2013-05-10

    摘要: 本发明公开了β-羟基硫类化合物的合成方法,其特征在于是以(C4H12N2)2[BiCl6]Cl·H2O作为催化剂,于无溶剂、搅拌、加热条件下,环氧化合物与苯硫酚衍生物亲核开环,一步反应直接制得β-羟基硫类化合物。反应结束后将催化剂(C4H12N2)2[BiCl6]Cl·H2O过滤洗涤干燥可再次使用。该工艺反应时间短,选择性好,生产成本低;催化剂可以重复使用;目标化合物的收率提高,目标化合物收率达到80~95%;环境友好。

    一种巯基烷基醇合成方法
    77.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101941928B

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201010251755.0

    申请日:2010-08-12

    发明人: 崔宝玉

    摘要: 一种巯基烷基醇合成方法,它属于化合物合成领域。本发明解决了目前处理硫化氢的克劳斯法存在设备投入大、能源消耗高,产品硫磺附加值低的问题。本发明方法是:一、将含有硫化氢的副产物酸气进行脱水,然后将酸气中的硫化氢溶解于催化剂溶液中,得到含硫化氢的催化剂溶剂;二、将环氧化合物与含硫化氢的催化剂溶剂通入反应器中进行合成,精馏分离,再减压精馏后得到巯基烷基醇。本发明对硫化氢废气进行净化处理后,用催化剂溶液直接吸收硫化氢后参与合成反应,节省了解吸过程需要消耗的能量;同时,硫化氢作为原料之一降低了后续产品生产成本,提升了产品巯基烷基醇的附加值,本发明方法具有投资少,原料消耗定额低,生产成本显著降低等优点。

    一种含β-酯基的巯基化合物及其乙酰基转移合成方法

    公开(公告)号:CN102731350A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210232801.1

    申请日:2012-07-05

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明公开了一种含β-酯基的巯基化合物及其乙酰基转移合成方法,该方法为:氮气保护下,在反应器中依次加入含1摩尔份环氧基的化合物或环氧树脂、5-100摩尔份溶剂、0.5-2摩尔份有机胺、1.01-1.5摩尔份的单硫代羧酸,于-10℃-30℃下反应1-24小时,经过稀盐酸洗涤,蒸发除去溶剂,再经减压蒸发或柱色谱分离除去过量的单硫代羧酸,得到含β-酯基的巯基化合物;本发明具有快速高效、工艺简便等特点;可将大量环氧树脂转变为巯基树脂,将在功能高分子、热固性高性能材料、添加剂等领域有着广泛的应用前景。